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深圳天瑞儀器RoHS檢測(cè)有限公司
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閱讀:421發(fā)布時(shí)間:2011-05-06
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CPSIA第101(g)部分規(guī)定,2009年8月14日起,兒童產(chǎn)品和家具所使用的油漆和類似表面涂層中的鉛*由之前的600 ppm降為90 ppm。目前油漆和類似表面涂層中的600 ppm鉛*是在16 CFR 1303和ASTM F963-08中規(guī)定的,兩者基本一致,16 CFR 1303的主要內(nèi)容可以參考本欄目的下級(jí)欄目。
對(duì)油漆和涂層中鉛含量的測(cè)試方法,zui初是2009年4月26日發(fā)布的CPSC-CH-E1003-09。2011年2月25日發(fā)布了新的CPSC-CH-E1003-09.1 Standard Operating Procedure for Determining Lead (Pb) in Paint and Other Similar Surface Coatings。[注1]與原先的方法相比,新方法只是做了一些編輯性的修改,并強(qiáng)調(diào)之后的第三方測(cè)試都應(yīng)該采用新方法。
CPSIA第101(f)(4)(A)條還規(guī)定,CPSC應(yīng)在2009年8月14日之前,完成對(duì)油漆涂層中鉛含量測(cè)試方法(X熒光等)的有效性、準(zhǔn)確性和可靠性的評(píng)估。2009年8月,CPSC按時(shí)發(fā)布了測(cè)試方法評(píng)估報(bào)告的初稿。
目前對(duì)于油漆涂層中鉛含量的測(cè)試主要包括X熒光法(XRF)和刮漆法,前者在CPSIA中被提及,而后者是CPSC-CH-E1003-09.1所使用的方法。刮漆測(cè)量的優(yōu)點(diǎn)是度較高、有成熟的標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)(SRM);但是其缺點(diǎn)是會(huì)破壞樣品,而且太耗時(shí),一個(gè)樣品的制備和測(cè)試至少要花費(fèi)幾個(gè)小時(shí)。因此,刮漆法不適合用于現(xiàn)場(chǎng)的快速檢測(cè)。
相比之下,XRF法具有以下優(yōu)點(diǎn):
不會(huì)破壞產(chǎn)品,可用于現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè);
無需進(jìn)行樣品制備,或只需進(jìn)行極少的樣品制備工作,因此分析時(shí)間(一般不到2分鐘)和成本大大降低;
更適用于小塊油漆涂層的測(cè)量;
手持式XRF光譜儀可以移動(dòng),方便現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)。
但是,XRF法也有以下不足:
由于XRF是在給定的平整表面上進(jìn)行測(cè)量,因此可以較為準(zhǔn)確地得出單位面積上的鉛含量(如mg/cm2),但是重量百分比(如%、mg/kg、ppm)的數(shù)據(jù)不太好獲取。對(duì)于同一種油漆,漆膜越厚,所測(cè)得的單位面積上的鉛含量也越大;
由于輻射源可能會(huì)穿過漆膜到達(dá)基材,因此測(cè)量結(jié)果可能會(huì)包含基材中的鉛,測(cè)量時(shí)必須仔細(xì)確認(rèn)鉛的來源;
樣品材料不同,XRF測(cè)量的結(jié)果也會(huì)有所偏差,因此測(cè)量時(shí)必須考慮基材的性質(zhì),尤其是金屬基材的測(cè)量誤差會(huì)較大;
在計(jì)算漆膜中鉛的重量百分比時(shí),業(yè)界并沒有一個(gè)統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)。
目前市場(chǎng)上的XRF光譜儀主要是兩種:能量色散型(EDXRF)和波長(zhǎng)色散型(WDXRF)。其中EDXRF型的結(jié)構(gòu)較為簡(jiǎn)單、輕便;WDXRF型的結(jié)構(gòu)較為復(fù)雜,體積也較大,部件配合要求。在定量分析中,WDXRF型測(cè)定元素范圍較大,其準(zhǔn)確度亦較高;定性分析時(shí),EDXRF型則更簡(jiǎn)便、直接、快速。對(duì)易受放射性損傷的樣品,如液體、有機(jī)物(可能發(fā)生輻射分解)、玻璃制品、工藝品(可能發(fā)生褪色)等用EDXRF型分析特別有利。此外,WDXRF型要求樣品表面平坦,而且樣品形狀和大小應(yīng)與標(biāo)樣保持基本一致;而EDXRF型對(duì)樣品形狀一般也無特殊要求。
利用XRF光譜儀測(cè)得單位面積的鉛含量Cmg/cm2之后,可利用以下公式換算成重量百分比Cmg/kg:
Cmg/cm2=Cmg/kg×D×T/10000
其中D是干漆膜的密度(g/cm3),只可通過刮漆來測(cè)量;T是干漆膜的厚度(mm),可通過超聲波測(cè)量?jī)x來測(cè)量。對(duì)于漆膜中鉛含量為0.009%的消費(fèi)品來說,XRF測(cè)量結(jié)果一般為0.5~2 mg/cm2。
XRF的優(yōu)點(diǎn)決定了其更適合在現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行快速和大量的檢測(cè),這也是CPSC對(duì)該方法尤為重視的原因。但是要利用手持式XRF光譜儀在現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行定量檢測(cè),目前還缺乏合適的標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)分析方法,這也是CPSC目前與美國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)研究院(NIST)和ASTM合作進(jìn)行研究的重點(diǎn)。
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