程艷:
毒鼠強(qiáng)速測試劑盒與速測管使用說明
方法一、試劑盒測定法
方法編號:CDC-1021
1 適用范圍:本方法適用于食物、水及中毒殘留物中毒鼠強(qiáng)的快速檢測。
2 檢測原理:毒鼠強(qiáng)可與二羥基萘二磺酸發(fā)生反應(yīng)變?yōu)榈霞t色,本方法檢出限為1µg,zui低檢出濃度2µg/mL。濃度高時(shí)變?yōu)樯钭霞t色。
3 檢測試材
3.1 毒鼠強(qiáng)顯色劑(含有穩(wěn)定劑的二羥基萘二磺酸)和毒鼠強(qiáng)試液(60%硫空白酸)的試劑盒。
3.2 10mL比色管;
3.3 乙酸乙酯;
3.4過濾器材與水浴鍋。
4 操作方法與結(jié)果判斷:
4.1 飲用水或無色液體:取樣品1mL放入比色管中,加入3滴毒鼠強(qiáng)顯色劑,加入5mL(約115滴)毒鼠強(qiáng)試液,輕輕搖動(dòng)后,將試管放入盛有90℃以上水的器皿中,加熱5min后取出,觀察 顏色變化。溶液顏色變?yōu)榈霞t色為毒鼠強(qiáng)陽性反應(yīng),隨著毒鼠強(qiáng)濃度的增加,紫色加深。同時(shí)用純凈水做陰性空白對照試驗(yàn)。有條件時(shí)可用毒鼠強(qiáng)對照液做陽性對照試驗(yàn)。
4.2 有色液體、固體或半固體樣品:取2mL(g)樣品放入比色管中,加入5mL乙酸乙酯,充分振搖,靜置,取上清液2mL于試管中或表面皿上,在85℃左右水浴中加熱,待乙酸乙酯剩余1mL以下時(shí),提高水浴溫度揮干余液,放至室溫后,加入1mL的純凈水充分溶解殘?jiān)?,加?span lang="EN-US">3滴毒鼠強(qiáng)顯色劑,輕輕搖勻,加入5mL(約115滴)毒鼠強(qiáng)試液,輕輕搖動(dòng)后,將試管放入90℃以上水浴中,加熱5min后取出,觀察顏色變化。溶液顏色變?yōu)榈霞t色為毒鼠強(qiáng)陽性反應(yīng),隨著毒鼠強(qiáng)濃度的增加,紫色加深。同時(shí)用純凈水做陰性空白對照試驗(yàn)。有條件時(shí)可用毒鼠強(qiáng)對照液做陽性對照試驗(yàn)。
5 注意事項(xiàng):
5.1對于嘔吐物、胃內(nèi)容物等樣品,一定要加陽性對照試驗(yàn)。如果毒鼠強(qiáng)對照液的溶劑是乙酸乙酯,使用時(shí)應(yīng)將乙酸乙酯揮干用純凈水定容后使用。
5.2有些樣品的提取液帶有較深的顏色,應(yīng)加大提取液的用量,在提取液中加少量活性炭,或中性氧化鋁,振搖脫色,過濾后將濾液揮干測定。經(jīng)過脫色的樣品,毒鼠強(qiáng)會(huì)有一些損失,一般在30%~40%。
5.3本方法為快速篩選方法,工作中可根據(jù)實(shí)際情況加大樣品和乙酸乙酯用量。提取后的乙酸乙酯應(yīng)盡量少含水分(水分中可能會(huì)含有糖、纖維素等成分干擾測定)。
5.4本方法不適于血液和組織器官樣品的測定。
5.5醛類物質(zhì)對測定有干擾。排除方法:液體樣品加熱煮沸2min,固體樣品置90℃烘箱加熱30min后再測定。某些固體樣品即使加熱也難以將醛類物質(zhì)清除如花生皮、胡椒、芝麻等。
5.6對于重要案件樣品,除采用本方法檢測外,還應(yīng)采用其它方法如氣相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用儀的方法做進(jìn)一步確證。
5.7毒鼠強(qiáng)檢測試劑為強(qiáng)酸試劑,操作時(shí)應(yīng)戴防護(hù)眼鏡;沾到皮膚上時(shí),立即用清水沖洗。
6 試劑質(zhì)量控制:取1滴100µg/mL的毒鼠強(qiáng)對照液于比色管中檢測應(yīng)出現(xiàn)陽性結(jié)果。
7 產(chǎn)品儲(chǔ)藏與效期:試劑閉光常溫保存,常溫有效期為1年。
方法二、速測管測定法
方法編號:CDC-1022
1 適用范圍:本方法適用于飲用水、無色液體樣品中毒鼠強(qiáng)的快速檢測。
2 檢測原理:毒鼠強(qiáng)可與二羥基萘二磺酸發(fā)生反應(yīng)變?yōu)榈霞t色,本方法檢出限為1µg,zui低檢出濃度2µg/mL。濃度高時(shí)變?yōu)樯钭霞t色。
3 檢測試材: 毒鼠強(qiáng)顯色劑(含有穩(wěn)定劑的二羥基萘二磺酸)、毒鼠強(qiáng)檢測試劑(優(yōu)級純硫空白酸催化劑)和檢測用的速測管(透明小試管);
4 操作方法與結(jié)果判斷:取5滴(約0.15mL)樣品到速測管中,加入1滴毒鼠強(qiáng)顯色劑,小心加入15滴毒鼠強(qiáng)檢測試劑,樣品中含有毒鼠強(qiáng)時(shí),試管底部出現(xiàn)淡紫色,隨著毒鼠強(qiáng)濃度的增加,紫色加深。同時(shí)用純凈水做陰性空白對照試驗(yàn)。有條件時(shí)可用毒鼠強(qiáng)對照液做陽性對照試驗(yàn)。
5 注意事項(xiàng)
5.1 有些無色液體樣品中可能會(huì)含有糖等成分干擾測定, 采用本方法檢測為陽性結(jié)果后,還應(yīng)采用其它方法如氣質(zhì)聯(lián)儀的方法做進(jìn)一步確證。
5.2本方法不適于固體樣品、血液和組織器官樣品的測定。
5.3毒鼠強(qiáng)檢測試劑(催化劑)為強(qiáng)酸試劑,操作時(shí)應(yīng)戴防護(hù)眼鏡;沾到皮膚上時(shí),立即用清水沖洗。
6 試劑質(zhì)量控制:取1滴30µg/mL的毒鼠強(qiáng)水溶液于檢測管中檢測應(yīng)出現(xiàn)明顯陽性結(jié)果。
7產(chǎn)品儲(chǔ)藏與效期:試劑閉光常溫保存,有效期為1年。