物料凍干前的準(zhǔn)備工作是確保冷凍干燥過(guò)程順利進(jìn)行的關(guān)鍵步驟，涉及設(shè)備檢查、物料處理、參數(shù)設(shè)定等多個(gè)環(huán)節(jié)。以下是物料凍干前的主要準(zhǔn)備事項(xiàng)：

一、設(shè)備檢查與準(zhǔn)備

設(shè)備外觀與連接檢查

      檢查凍干機(jī)外觀是否完好，各部件連接牢固，無(wú)松動(dòng)或損壞3。

確認(rèn)真空泵與主機(jī)之間的真空管連接緊密，卡箍?jī)?nèi)需涂抹適量真空脂密封，避免漏氣14。

制冷系統(tǒng)檢查

       檢查制冷壓縮機(jī)運(yùn)行聲音是否正常，制冷溫度能否達(dá)到預(yù)凍要求（通常需低于物料共晶點(diǎn)溫度5-10℃）3。

確認(rèn)制冷劑壓力和液位在正常范圍內(nèi)，避免制冷效果不足3。

真空系統(tǒng)檢查

       檢查真空泵油位，油面需在油鏡中線以上（約1/2至2/3處），且油質(zhì)清潔無(wú)雜質(zhì)14。

測(cè)試真空管道氣密性，可通過(guò)涂抹肥皂水觀察是否漏氣3。

加熱與控制系統(tǒng)檢查

檢查加熱板或?qū)嵊拖到y(tǒng)是否正常工作，溫度控制是否精準(zhǔn)3。

       確認(rèn)控制面板按鈕靈敏，傳感器（如溫度、壓力傳感器）數(shù)據(jù)準(zhǔn)確報(bào)警35。

二、物料預(yù)處理與裝填

物料預(yù)凍

        將物料置于低溫冰箱（-40℃至-80℃）或液氮中凍結(jié)，預(yù)凍時(shí)間通常為2-4小時(shí)，需確保物料冰凍結(jié)實(shí)124。

若使用原位預(yù)凍型凍干機(jī)（如欣諭品牌），可直接在設(shè)備內(nèi)完成預(yù)凍，避免物料轉(zhuǎn)移1。

物料裝填

物料需均勻平鋪于干燥盤或樣品架上，厚度控制在10-30毫米，以保證干燥均勻性3。

對(duì)物料進(jìn)行清洗、切碎或研磨等預(yù)處理，必要時(shí)進(jìn)行滅菌或滅酶操作35。

物料標(biāo)識(shí)

在干燥盤或樣品容器上標(biāo)注物料名稱、批次、數(shù)量等信息，便于后續(xù)記錄和管理3。

三、密封與真空泵準(zhǔn)備

密封圈處理

       檢查冷阱和干燥腔的密封橡膠圈，若有老化或污染，需更換或用生理鹽水清潔14。

使用或必要時(shí)，可在密封圈表面薄涂真空脂，增強(qiáng)氣密性14。

真空泵維護(hù)

確認(rèn)真空泵已加注適量真空泵油，禁止無(wú)油運(yùn)行14。

檢查真空泵抽氣速度和極限真空度（通常需達(dá)1.3-13Pa）13。

四、環(huán)境與參數(shù)設(shè)定

環(huán)境清潔

           清理干燥室內(nèi)部，去除殘留物料、灰塵等污染物，避免交叉污染35。

保持設(shè)備周圍通風(fēng)良好，留出散熱空間3。

參數(shù)設(shè)定

根據(jù)物料共晶點(diǎn)溫度設(shè)定預(yù)凍溫度（如-50℃）和時(shí)間3。

設(shè)定升華階段真空度（通常10-100Pa）及解析干燥溫度（高于升華溫度5-10℃）3。

五、安全檢查與啟動(dòng)準(zhǔn)備

關(guān)閉所有閥門

關(guān)閉外掛瓶閥、排氣閥及真空排放閥，確保系統(tǒng)密閉25。

檢查冷阱與真空泵連接閥是否關(guān)閉，避免真空泄漏2。

通電與報(bào)警檢查

確認(rèn)電氣柜鑰匙開關(guān)處于“開"位置，檢查是否有故障報(bào)警信號(hào)5。

          開啟真空泵后觀察是否抖動(dòng)或冒煙（初期可能因空氣多導(dǎo)致），待運(yùn)行平穩(wěn)后繼續(xù)操作1。

綜上所述，物料凍干前的準(zhǔn)備工作需涵蓋設(shè)備檢查、物料處理、密封維護(hù)、參數(shù)設(shè)定等多個(gè)環(huán)節(jié)，確保凍干過(guò)程高效且安全。具體操作需結(jié)合設(shè)備說(shuō)明書和物料特性調(diào)整，建議參考設(shè)備廠商的專業(yè)指導(dǎo)