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　　至今，“塑料包裝材料阻隔性能測試——氧氣透過量和水蒸氣透過量的測試”實驗室能力驗證項目已經(jīng)告一段落，通過本次能力驗證*（CNCA）圓滿地實現(xiàn)了對我國阻隔性檢測行業(yè)的能力摸底。然而，在本次能力驗證中還暴露出了一些在當(dāng)前阻隔性檢測上普遍存在的問題，部分實驗室更是因為沒有充分認(rèn)識到這些問題而致使其測試數(shù)據(jù)被判為“離群”或“可疑”。在此我們對于這些問題進(jìn)行一下總結(jié)。

1.  明確阻隔性檢測的試驗條件

　　受常規(guī)檢測項目的誤導(dǎo)，有些試驗人員誤認(rèn)為23℃的試驗條件也通用于阻隔性檢測。實際上，在進(jìn)行氧氣透過量和水蒸氣透過量檢測時需要*執(zhí)行測試方法標(biāo)準(zhǔn)，并采用標(biāo)準(zhǔn)中的試驗條件。但是標(biāo)準(zhǔn)中所規(guī)定的試驗條件有時也不止一種。例如對于水蒸氣透過量檢測，ISO 2528中規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)試驗條件有以下5種：25±1℃、90±2％RH；38±1℃、90±2％RH；25±1℃、75±2％RH；23±1℃、85±2％RH；20±1℃、85±2％RH。但是ISO 15106系列標(biāo)準(zhǔn)中給出的試驗條件卻是以下5種：25±0.5℃、90±2％RH；38±0.5℃、90±2％RH；40±0.5℃、90±2％RH；23±0.5℃、85±2％RH；25±0.5℃、75±2％RH。而國標(biāo)GB/T 1037中給出的標(biāo)準(zhǔn)試驗條件為38±0.6℃、90±2％RH；23±0.6℃、90±2％RH。還有幾個水蒸氣透過量檢測標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的試驗條件與以上標(biāo)準(zhǔn)要求都不一致，例如ASTM E96。不考慮溫濕度控制誤差的差別，對比可見只有38℃、90％RH這個試驗條件是滿足各個水蒸氣透過量檢測標(biāo)準(zhǔn)要求的。對于氧氣透過量檢測也存在類似的情況。因此，在綜合考慮各個檢測標(biāo)準(zhǔn)的要求后，通常采用23℃、0％RH作為氧氣透過量檢測的試驗條件，而采用38℃、90％RH作為水蒸氣透過量檢測的試驗條件，但是它們與GB/T 2918所規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)實驗室環(huán)境（23℃、50％RH）都不一致。

　　由于環(huán)境溫濕度變化會對材料的性能帶來影響，同時會顯著影響阻隔性檢測數(shù)據(jù)，因此參照國家標(biāo)準(zhǔn)統(tǒng)一試驗條件是開展本次能力驗證項目的前提。本次能力驗證中特別注明要在23℃、0％RH的條件下檢測材料的氧氣透過量，在38℃、90％RH的條件下檢測材料的水蒸氣透過量。部分實驗室就是由于沒有把握好試驗條件，使得實際試驗條件與檢測要求不一致而致使給出了可疑甚至離群的結(jié)果。對于這種情況，這些實驗室只要更正了試驗條件就能得到滿意的測試結(jié)果。

2. 非自動稱重法檢測設(shè)備的誤差分析

　　在本次能力驗證中，共有67家實驗室參加水蒸氣透過量測試（其中提供有效測試數(shù)據(jù)的有66家），只有10家實驗室未采用稱重法檢測設(shè)備（其中有6家采用紅外線傳感器法設(shè)備、4家采用電解傳感器法設(shè)備），其中實驗室間離群的僅有2家，均非采用稱重法設(shè)備。盡管從*次總體測試數(shù)據(jù)統(tǒng)計結(jié)果上看，在本次能力驗證的水蒸氣透過量測試中被判為實驗室內(nèi)離群和可疑的實驗室多數(shù)采用的是稱重法檢測設(shè)備，但是對于實驗室采用設(shè)備進(jìn)行細(xì)分后可知使用非自動稱重法設(shè)備與使用全自動稱重法設(shè)備的實驗室檢測情況相差很大。

　　使用非自動稱重法設(shè)備的實驗室，其實驗室間比對情況是無離群實驗室，但是占可疑實驗室總數(shù)的50％，其實驗室內(nèi)比對情況是占離群實驗室總數(shù)的87.5％，占可疑實驗室總數(shù)的62.5％。然而采用全自動稱重法設(shè)備的實驗室無實驗室間、內(nèi)離群的情況，僅有3家實驗室的測試數(shù)據(jù)被判為實驗室內(nèi)可疑（其中還摻雜著試驗條件的影響）。因為沒有一家采用基于稱重法測試原理設(shè)備的實驗室被判為實驗室間離群，可知稱重法檢測設(shè)備（無論是全自動檢測還是非自動檢測）的系統(tǒng)誤差都是在國家認(rèn)可的范圍內(nèi)。而非自動稱重法設(shè)備的測試誤差卻顯著影響其測試精度，因此使用這類檢測設(shè)備的實驗室被判為實驗室內(nèi)離群的數(shù)量占到全部離群數(shù)量的87.5％。

　　稱重法是透濕性測試的基礎(chǔ)方法，其測試數(shù)據(jù)是其他方法數(shù)據(jù)的基礎(chǔ)，而以增重法為代表的非自動稱重法的測試誤差是無法避免的，所以大力發(fā)展減重法測試并選擇全自動稱重法檢測設(shè)備是稱重法*的發(fā)展方向。過去由于檢測方法單一，使得非自動稱重法設(shè)備的測試誤差表現(xiàn)沒有這么突出，不過隨著其它全自動檢測設(shè)備的廣泛使用，使得非自動稱重法檢測設(shè)備的缺點更加明顯。使用非自動稱重法檢測設(shè)備的參加實驗室在本次能力驗證中所出數(shù)據(jù)都不理想，被判為可疑甚至離群的實驗室總數(shù)占采用非自動稱重法設(shè)備實驗室總數(shù)的52.2％，這個驚人的數(shù)據(jù)使得該方法設(shè)備的使用現(xiàn)狀引起了廣泛的關(guān)注，同時也為今后各類檢測機構(gòu)、實驗室進(jìn)行阻隔性設(shè)備選購提供了可借鑒的寶貴資料。

3. 氧氣透過量測試的穩(wěn)定判斷及試驗條件

　　當(dāng)前用于氧氣透過量測試的方法主要有壓差法和等壓法兩類，壓差法的應(yīng)用更加廣泛。在本次能力驗證中有69家實驗室參加氧氣透過量測試，其中只有13家實驗室采用等壓法檢測設(shè)備。影響氧氣透過量測試數(shù)據(jù)的因素較多，按照測試方法的不同而有差異。

　　首先對于壓差法，需要特別注意的是系統(tǒng)所能達(dá)到的真空度以及抽真空的時間。試驗證明，抽真空時間過短會影響試驗結(jié)果。這一方面是由于在試驗的過程中，真空管路的“出氣”被算作滲透通過試樣的測試氣體（壓力傳感器不區(qū)分氣體的種類），導(dǎo)致測試數(shù)據(jù)偏大，而且測試數(shù)據(jù)不穩(wěn)定（重復(fù)性不好）。另一方面由于材料雖然進(jìn)行過預(yù)處理，但是材料表面仍會存在一些雜質(zhì)并有氣體滲入其中，抽真空時間的長短會影響材料表面雜質(zhì)以及滲入其中的氣體的排除程度。抽真空越*，排除效果越好，測試數(shù)據(jù)越穩(wěn)定。試驗腔的體積與抽真空所需的時間有關(guān)，體積縮小，則所需的抽真空時間也會縮短，但是對于真空法設(shè)備，當(dāng)抽真空時間太短時，系統(tǒng)保壓難度較大。透氣性檢測標(biāo)準(zhǔn)中對于抽真空時間以及系統(tǒng)所應(yīng)達(dá)到的真空度是有明確要求的，例如國標(biāo)GB/T 1038中要求在真空系統(tǒng)達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)所要求的真空度（27Pa）后要再持續(xù)抽真空3小時以上。由于擅自縮短抽真空時間而導(dǎo)致的測試數(shù)據(jù)離群或可疑的實驗室通過延長抽真空時間就可以獲得準(zhǔn)確而滿意的測試數(shù)據(jù)。

　　對于等壓法來講，需要特別注意測試系統(tǒng)的吹掃以及滲透平衡的判定。系統(tǒng)吹掃是將載氣引入傳感器中持續(xù)吹掃以使系統(tǒng)內(nèi)部的氧含量達(dá)到極低的狀態(tài)，吹掃的情況可以影響測試精度，是傳感器法測試中非常關(guān)鍵的一步。測試標(biāo)準(zhǔn)中對于系統(tǒng)吹掃時間的要求非常明確，一般認(rèn)為至少需要數(shù)小時。與壓差法不同，由于標(biāo)準(zhǔn)中相關(guān)判定方法的欠缺目前等壓法中滲透平衡的判定還*依賴于試驗人員的觀察。實際經(jīng)驗表明，進(jìn)入試驗狀態(tài)后測試時間越長，測試數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性越好，而在剛剛進(jìn)入試驗狀態(tài)不久的時間點上取得的試驗結(jié)果往往會與試樣達(dá)到滲透平衡的真實試驗數(shù)據(jù)有一定的差距?？梢娙绻麧B透是否達(dá)到穩(wěn)定僅僅依靠操作者主觀判斷的話，會顯著影響測試數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，這直接導(dǎo)致了等壓法測試數(shù)據(jù)可能因人而異的現(xiàn)狀。在此只能建議盡可能延長測試時間，尤其是對于高阻隔試樣的檢測。

4. 總結(jié)

　　以上幾個問題在本次能力驗證中表現(xiàn)比較突出，然而，由于阻隔性檢測試驗是一項比較微觀的檢測，因此還有一些事項在具體的試驗操作中應(yīng)引起重視，例如試樣裝夾的情況，等壓法吹掃時間的確定，透濕杯操作、試樣準(zhǔn)備，以及對于損耗性傳感器的有效保護(hù)等等。可喜的是，通過本次能力驗證項目，多數(shù)應(yīng)注意的操作問題已得到有效解決，其它問題也已經(jīng)引起操作人員的密切注意，這為今后規(guī)范操作步驟、降低人為操作誤差、統(tǒng)一測試數(shù)據(jù)做好了鋪墊。