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 石油瀝青中的蠟含量試驗(yàn)方法及設(shè)計(jì)目的

設(shè)計(jì)目的；

以前采用由人工干冰降溫、杜瓦瓶保溫造成的溫度不易控制，每次只能做一個(gè)樣品，分析試驗(yàn)操作困難等缺點(diǎn)。

其溫度控制部分采用精度高、反映快、讀數(shù)清晰的數(shù)字電子溫控表制冷機(jī)為15KW、F22大功率壓縮機(jī)，深冷可達(dá)—28°C。每次可同時(shí)做三個(gè)樣品的分析試驗(yàn)。

 石油瀝青中的蠟含量試驗(yàn)方法及設(shè)計(jì)目的試驗(yàn)步驟
1 向蒸餾燒瓶中裝人瀝青試樣（mb）50g土1g，準(zhǔn)確至0.1g。用軟木塞蓋嚴(yán)蒸餾瓶。用已知質(zhì)量的錐形瓶作接受器，浸在裝有碎冰的燒杯中。
2 將盛有試樣的蒸餾瓶置已恒溫550℃士10℃的高溫電爐中，蒸餾瓶支管與置于冰水中的錐形瓶連接：隨后蒸餾瓶底將漸漸燒紅。
   如用燃?xì)鉄魰r(shí)，應(yīng)調(diào)節(jié)火焰高度將蒸餾瓶周圍包住。
3 調(diào)節(jié)加熱強(qiáng)度（即調(diào)節(jié)蒸餾瓶至高溫爐間距離或燃?xì)鉄艋鹧娲笮。?，從加熱開始起5 一smin 內(nèi)開始初餾（支管端口流出第一滴餾分）；然后以每秒兩滴（4~5 ml/min）的流出速度繼續(xù)蒸餾至無餾分油，瓶?jī)?nèi)蒸餾殘留物*形成焦炭為止。全部蒸餾過程必須在25min內(nèi)完成。蒸餾完后支管中殘留的餾分不應(yīng)流人接受器中。
4 將盛有餾分油的錐形瓶從冰水中取出，拭干瓶外水分，置室溫下冷卻稱其質(zhì)量，得到餾分油總質(zhì)量（m1)，準(zhǔn)確至0.05g 。
5 將盛有餾分油的錐形瓶蓋上蓋，稍加熱熔化，并搖晃錐形瓶使試樣均勻。加熱時(shí)溫度不要太高，避免有蒸發(fā)損失；然后，將熔化的餾分油注人另一已知質(zhì)量的錐形瓶( 250mL）中，稱取用于脫蠟的餾分油質(zhì)量1~3g（m2)，準(zhǔn)確至0.lmg 。估計(jì)蠟含量高的試樣餾分油數(shù)量宜少取，反之需多取，使其冷凍過濾后能得到0.05~0.1g 蠟，但取樣量不得超過10g。
6 準(zhǔn)備好符合控溫精度的自動(dòng)制冷裝置，向冷浴中注人適量的冷液（工業(yè)酒精），其液面比試樣冷卻筒內(nèi)液面（無水醚一乙醇）高100mm以上，設(shè)定制冷溫度，使其冷浴溫度保持在-20℃士0.5℃ 。把溫度計(jì)浸沒在冷浴150mm 深處。
7 將吸濾瓶、玻璃過濾漏斗、試樣冷卻筒和柱桿塞組成冷凍過濾組件，按圖T0615一2所示組裝好。
8 將盛有餾分油的錐形瓶注人10mL無水醚，使其充分溶解；然后注人試樣冷卻筒中，再用15ml無水醚分兩次清洗盛油的錐形瓶，并將清洗液倒人試樣冷卻筒中；再將25mL無水乙醇注人試樣冷卻筒內(nèi)與無水醚充分混合均勻。
9 將冷凍過濾組件放人已經(jīng)預(yù)冷的冷浴中，冷卻1h，使蠟充分結(jié)晶。在帶有磨口塞的試管中裝人30mL 無水醚一無水乙醇（體積比1:l）混合液（作洗液用），并放人冷浴中冷卻至-20℃士0.5℃，恒冷15min以后再使用。
10 當(dāng)試樣冷卻筒中溶液冷卻結(jié)晶后，拔起柱桿塞，過濾結(jié)晶析出的蠟，并將柱桿塞用適當(dāng)方法懸吊在試樣冷卻筒中，保持自然過濾30min
11 當(dāng)砂芯過濾漏斗內(nèi)看不到液體時(shí)，啟動(dòng)真空泵，使濾液的過濾速度為每秒1滴左右，抽濾至無液體滴落；再將已冷卻的無水醚一無水乙醇（體積1:l）混合液一次加入30mL ，洗滌蠟層、柱桿塞及試樣冷卻筒內(nèi)壁；繼續(xù)過濾，當(dāng)溶劑在蠟層上看不見時(shí)，繼續(xù)抽濾5min，將蠟中的溶劑抽干。
12 從冷浴中取出冷凍過濾組件，取下吸濾瓶，將其中溶液傾人一回收瓶中。吸濾瓶也用無水醚一無水乙醇混合液沖洗3次，每次用10~15mL ，洗液并人回收瓶中。
13 將冷凍過濾組件（不包括吸濾瓶）裝在蠟過濾瓶上，用30mL已預(yù)熱至30~ 40℃ 的石油醚將砂芯過濾漏斗、試樣冷卻筒和柱桿塞的蠟溶解；拔起柱桿塞，待漏斗中無溶液后，再用熱石油醚溶解漏斗中的蠟兩次，每次用量35ml；然后立即用真空泵吸濾，至無液體滴落。

14 將吸濾瓶中蠟溶液傾入已稱質(zhì)量的錐形瓶中，并用常溫石油醚分3次清洗吸濾瓶，每次用量5~10ml 。洗液倒入錐形瓶的蠟溶液中。

15 將盛有蠟溶液的錐形瓶放在適宜的熱源上蒸餾到石油醚蒸發(fā)凈盡后，將錐形瓶置溫度為105℃士5℃ 的烘箱中除去石油醚；然后放人真空干燥箱（105℃士5℃ 、殘壓21~35kPa）中l(wèi)h ，再置干燥器中冷卻lh 后稱其質(zhì)量，得到析出蠟的質(zhì)量mw，準(zhǔn)確至0.1 mg。

16 同一瀝青試樣蒸餾后，應(yīng)從餾分油中取兩個(gè)以上試樣進(jìn)行平行試驗(yàn)。當(dāng)取兩個(gè)試樣試驗(yàn)的結(jié)果超出重復(fù)性試驗(yàn)允許誤差要求時(shí)，需追加試驗(yàn)。當(dāng)為仲裁性試驗(yàn)時(shí)，平行試驗(yàn)數(shù)應(yīng)為3 個(gè)。

計(jì)算
1 瀝青試樣的蠟含量按式（T 0615-l）計(jì)算：
2 所進(jìn)行的平行試驗(yàn)結(jié)果的最大值與最小值之差符合重復(fù)性試驗(yàn)誤差要求時(shí)，取其平均值作為蠟含量結(jié)果，準(zhǔn)確至1位小數(shù)（%) ；當(dāng)超過重復(fù)性試驗(yàn)誤差時(shí)，以分離得到的蠟的質(zhì)量（g）為橫軸，蠟的質(zhì)量百分率為縱軸，按直線關(guān)系回歸求出蠟的質(zhì)量為0.075g時(shí)蠟的質(zhì)量百分率，作為蠟含量結(jié)果，準(zhǔn)確至1 位小數(shù)（%）。
  注：關(guān)系直線的方向系數(shù)應(yīng)為正值，否則應(yīng)重新試驗(yàn)。