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索氏提取器(Soxhlet extraction apparatus)也稱作索氏萃取器或脂肪萃取器。以揮發(fā)性溶劑浸取固體中不揮發(fā)性物質(zhì)的儀器。由三部分組成:回流冷凝管,萃取器主體(內(nèi)置濾紙?zhí)淄玻?,盛溶劑的燒瓶。被萃取的樣品置于濾紙筒內(nèi),加熱溶劑,其蒸汽由側(cè)管上升,經(jīng)回流冷凝管滴入樣品中,當浸液積滿紙一定量時既由虹吸側(cè)管溢出,全部流入下部的燒瓶中。如此循環(huán)往復,用比較少量的溶劑即可達到*萃取的目的。常用于脂肪提取。
從固體物質(zhì)中萃取化合物的一種方法是,用溶劑將固體長期浸潤而將所需要的物質(zhì)浸出來,即長期浸出法。此法花費時間長.溶劑用量大、效率不高。在實驗室多采用脂肪提取器(索氏提取器)來提取、脂肪提取器(如圖所示)
就是利用溶劑回流及虹吸原理,使固體物質(zhì)連續(xù)不斷地被純?nèi)軇┹腿。裙?jié)約溶劑又利萃取效率又高。萃取前先將固體物質(zhì)研碎,以增加固液接觸的面積。然后將固體物質(zhì)放在濾紙?zhí)變?nèi),置于提取器中,提取器的下端勺盛有溶劑的圓底燒瓶相連,上面接回流冷凝管。加熱園底燒瓶,使溶劑沸騰,蒸氣通過提取器的支管上升,被冷凝后滴入提取器中,溶劑和固體接觸進行萃取,當溶劑面超過虹吸管4的zui高處時,含有萃取物的溶劑虹吸回燒瓶,因而萃取出一部分物質(zhì),如此重復,使固體物質(zhì)不斷為純的溶劑所萃取、將萃取出的物質(zhì)富集在燒瓶中。
液—固萃取是利用溶劑對固體混合物中所需成分的溶解度大,對雜質(zhì)的溶解度小來達到提取分離的目的.一種方法是把固體物質(zhì)放于溶劑中長期浸泡而達到萃取的目的,但是這種方法時間長,消耗溶劑,萃取效率也不高.另一種是采用索氏提取器的方法,它是利用溶劑的回流和虹吸原理,對固體混合物中所需成分進行連續(xù)提取.當提取筒中回流下的溶劑的液面超過索氏提取器的虹吸管時,提取筒中的溶劑流回圓底燒瓶內(nèi),即發(fā)生虹吸.隨溫度升高, 再次回流開始,每次虹吸前,固體物質(zhì)都能被純的熱溶劑所萃取,溶劑反復利用,縮短了提取時間,所以萃取效率較高。
索氏提取器舉例:萃取法提取粗咖啡yin
用濾紙制作圓柱狀濾紙筒,稱取10g茶葉,用研缽搗成茶葉末,裝入濾紙筒中,將開口 端折疊封住,放入提取筒中.將150 mL圓底燒瓶安裝于電熱套上,放入2粒沸石,安裝好索氏提取裝置,從儀器上部的回流冷凝管中加入夠兩次虹吸量的95 %乙醇(當流入索氏中提取器中的液體量超過虹吸管的高度時,液體會沿著虹吸管全部被虹吸至下邊的燒瓶中,完成一次虹吸)。
打開電源,加熱回流2小時.實驗時能夠觀察到,隨著回流的進行,當提取筒中回流下的乙醇液的液面稍高于索氏提取器的虹吸管頂端時,提取筒中的乙醇液發(fā)生虹吸并全部流回到燒瓶內(nèi).然后再次回流, 虹吸,記錄虹吸次數(shù).虹吸5-6次后,當提取筒中提取液顏色變得很淺時,說明被提取物已大部分被提取,停止加熱,移去電熱套,冷卻提取液. 拆除索氏提取器(若提取筒中仍有少量提取液,傾斜使其全部流到圓底燒瓶中),安裝 冷凝管進行蒸餾,至剩余10mL左右時趁熱傾入盛有生石灰的蒸發(fā)皿中攪拌成糊狀后蒸干成粉狀(注意不可烤焦)。然后在蒸發(fā)皿上蓋一張刺有許多小孔的濾紙(刺孔向上),再將玻璃漏斗罩在濾紙上,繼續(xù)加熱,使咖啡yin升華。
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