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柴胡
閱讀：409 發(fā)布時(shí)間：2010-11-23
柴 胡
Chaihu
RADIX BUPLEURI
[增訂]
【鑒別】北柴胡 取本品粉末0.5g，加甲醇25ml，超聲處理10分鐘，濾過(guò)，濾液濃縮至約5 ml，作為供試品溶液。另取柴胡對(duì)照藥材0.5g，同法制成對(duì)照藥材溶液。再取柴胡皂苷a對(duì)照品，皂苷d對(duì)照品，加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（附錄VI B）試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-乙醇-水（8：2：1）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以2﹪對(duì)二甲氨基苯甲醛的40﹪硫酸溶液，在60℃加熱至斑點(diǎn)清晰，置日光及紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材及對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)或熒光斑點(diǎn)。
【檢查】 水分 照水分測(cè)定法（附錄IX H *法）測(cè)定，不得過(guò)10.0﹪。
總灰分 不得過(guò)12.0%（附錄IX K）。
酸不溶性灰分 不得過(guò)3.0% （附錄 IX K）。
【浸出物】 照醇溶性浸出物測(cè)定法項(xiàng)下的熱浸法（附錄X A）測(cè)定，用乙醇作溶劑，不得少于11.0%。
【含量測(cè)定】 北 照液相色譜法（附錄VI D）測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈為流動(dòng)相A，以水為流動(dòng)相B，按下表進(jìn)行梯度洗脫；檢測(cè)波長(zhǎng)為210nm。理論板數(shù)按皂苷a峰計(jì)算應(yīng)不低于10000。
| 時(shí)間（分鐘） | 流動(dòng)相A（%） | 流動(dòng)相B（%） |
| 0~50 | 25 90 | 75 10 |
| 50~55 | 90 | 10 |
對(duì)照品溶液的制備 取皂苷a對(duì)照品、皂苷d對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每 1ml含皂苷a 0.4mg，皂苷d 0.5mg 的溶液，搖勻，即得。
供試品溶液的制備 取本品粉末（過(guò)四號(hào)篩）約0.5g，精密稱定，置具賽錐形瓶中，加入含5%濃氨試液的甲醇溶液25ml，密塞， 30℃水溫超聲處理（功率200W，頻率40KHz）30分鐘，濾過(guò)，用甲醇20ml分兩次洗滌容器和藥渣，洗液與濾液合并，回收溶劑至干。殘?jiān)蛹状既芙獠⑥D(zhuǎn)移至5ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得。
測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液20µl與供試品溶液10~20µl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。
本品按干燥品計(jì)算，含皂苷a（C42H68O13）和皂苷d（C42H68O13）的總量不得少于0.30%。
【炮制】北 除去雜質(zhì)及殘莖，洗凈，潤(rùn)透，切厚片，干燥。
本品為不規(guī)則厚片，直徑0.3~1.5cm，外皮黑褐色或淺棕色，具縱向皺紋及支根痕，表面粗糙，淡黃白色，纖維性，質(zhì)硬，氣微香，味微苦。
[鑒別]、[檢查]、[浸出物]和[含量測(cè)定]應(yīng)符合藥材項(xiàng)下的規(guī)定。
醋北 取片，照醋炙法（附錄Ⅱ D），取凈藥材，加醋拌勻，悶透，置鍋內(nèi)，炒至規(guī)定的程度時(shí)，取出，放涼。
本品為不規(guī)則片，外表皮黑褐色或淺棕色，具縱皺紋及支根痕。切面淡黃色，纖維性。質(zhì)硬。微有醋香氣，味微苦。
[浸出物]照醇溶性浸出物測(cè)定法項(xiàng)下的熱浸法（附錄X A）測(cè)定，用乙醇作溶劑，不得少于12.0%。
[鑒別]、[檢查]和[含量測(cè)定]應(yīng)符合藥材項(xiàng)下的規(guī)定。[浸出物]不得少于12.0%。
南 除去雜質(zhì)，洗凈，潤(rùn)透，切厚片，干燥。
本品為類圓形或不規(guī)則片。外表皮紅棕色或黑褐色。有時(shí)可見(jiàn)根頭處具細(xì)密環(huán)紋或有細(xì)毛狀枯葉纖維。切面黃白色，平坦。具敗油氣。
[檢查]、[浸出物]應(yīng)符合藥材項(xiàng)下的規(guī)定。
醋南 取南片，照醋炙法（附錄II D），炒干。
本品為類圓形或不規(guī)則片。外表皮紅棕色或黑褐色。有時(shí)可見(jiàn)根頭處具細(xì)密環(huán)紋或有細(xì)毛狀枯葉纖維。微有醋香氣。
[檢查]、[浸出物]應(yīng)符合藥材項(xiàng)下的規(guī)定。
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