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連續(xù)波核磁共振波譜儀結(jié)構(gòu)
閱讀：1776 發(fā)布時間：2011-7-19
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按照儀器的工作方式，可將高分辯率的核磁共振波譜儀分為兩種類型：連續(xù)波核磁共振波譜儀及脈沖傅里葉變換核磁共振波譜儀
連續(xù)波核磁共振波譜儀
圖16.18為一連續(xù)波核磁共振波譜儀的結(jié)構(gòu)方框示意圖
圖16.18 核磁共振光譜儀示意圖
可見它由下列6個部件組成：磁鐵，探頭（樣品管）、掃描發(fā)生器、射頻發(fā)生器、信號檢測器及記錄處理系統(tǒng)
⑴ 磁鐵
磁鐵是NMR儀中zui重要的部分之一，NMR的靈敏度和分辨率主要決定于磁鐵的質(zhì)量和強(qiáng)度。在NMR中通常用對應(yīng)的質(zhì)子共振頻率來描述不同場強(qiáng)。NMR常用的磁鐵有三種：*磁鐵、電磁鐵和超導(dǎo)磁鐵。*磁鐵一般可提供0.7046T或1.4092T的磁場，對應(yīng)質(zhì)子共振頻率為30 MHz和60 MHz。超導(dǎo)磁鐵可以提供更高的磁場，可達(dá)100 KGs以上，zui高可達(dá)到800 MHz的共振頻率。而電磁鐵可提供對應(yīng)60 MHz、90 MHz、100 MHz的共振頻率。
由于電磁鐵的熱效應(yīng)和磁場強(qiáng)度的限制，目前應(yīng)用不多，商品NMR儀中使用*磁鐵的低檔儀器，供教學(xué)及日常分析使用。而高場強(qiáng)的NMR儀，由于設(shè)備本身及運行費較高，主要用于研究工作。
在NMR中要求測量的化學(xué)位移，其精度一般要達(dá)到10-8數(shù)量級。這就要求磁場的穩(wěn)定性至少要達(dá)到10-9數(shù)量級，為了有效地消除溫度等環(huán)境影響，在NMR儀中都采用了頻率鎖定系統(tǒng)，即對一個參比核連續(xù)地以對應(yīng)于磁場的共振極大的頻率進(jìn)行照射和監(jiān)控，通過反饋線路保證H/υ不變而控制住磁場。常采用的有外鎖定系統(tǒng)（以樣品池外某一種核作參比）和內(nèi)鎖定系統(tǒng)（以樣品池內(nèi)某一種核作參比）來進(jìn)行場頻連鎖，分別可以將磁場漂移控制在10-9及10-10數(shù)量級。
為了使樣品處在一個均勻的磁場中，在磁場的不同平面還會加入一些勻場線圈以消除磁場的不均勻性，同時利用一個氣動渦輪轉(zhuǎn)子使樣品在磁場內(nèi)以幾十赫的速率旋轉(zhuǎn)，使磁場的不均勻性平均化，以此來提高靈敏度和分辨率。
?、?探頭
樣品探頭是一種用來使樣品管保持在磁場中某一固定位置的器件，探頭中不僅包含樣品管，而且包括掃描線圈和接收線圈，以保證測量條件的一致性。為了避免掃描線圈與接收線圈相互干擾，兩線圈垂直放置并采取措施防止磁場的干擾。樣品管底部裝有電熱絲和熱敏電阻檢測元件，探頭外裝有恒溫水套。
?、?掃描線圈
在連續(xù)波NMR中，掃描方式zui先采用掃場方式，通過在掃描線圈內(nèi)加上一定電流，產(chǎn)生10-5T磁場變化來進(jìn)行核磁共振掃描。相對于NMR的均勻磁場來說，這樣變化不會影響其均勻性。 相對掃場方式來說，掃頻方式工作起來比較復(fù)雜，但目前大多數(shù)裝置都配用有掃頻工作方式。
?、?射頻源
NMR儀通常采用恒溫下石英晶體振蕩器產(chǎn)生基頻，經(jīng)過倍頻、調(diào)諧及功率放大后饋入與磁場成900角的線圈中。為了獲得高分辯率，頻率的波動必須小于10-8，輸出功率小于1W，且在掃描時間內(nèi)波動小于1%。