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技術(shù)文章

激光粒度分析儀的判斷方法

閱讀：573發(fā)布時間：2008-9-11

    以往的粒度分析方法通常采用篩分或沉降法。常用的沉降法存在著檢測速度慢(尤其對小粒子)、重復(fù)性差、對非球型粒子誤差大、不適用于混合物料(即粒子比重必須一致才能較準(zhǔn)確)、動態(tài)范圍窄等缺點。隨著激光衍射法的發(fā)明，粒度測量*克服了沉降法所帶來的弊端，大大減輕了勞動強度及加快了樣品檢測速度(從半小時縮短到了1分鐘)。
　　激光衍射法測量粒度大小基于以下事實：即小粒子對激光的散射角大，大粒子對激光的散射角小。通過散射角的大小測量即可換算出粒子大小。其依據(jù)的光學(xué)理論為米氏理論和弗朗霍夫理論。其中弗朗霍夫理論為大顆粒米氏理論的近似，即忽略了米氏理論的虛數(shù)子集，并且假定顆粒不透明；并忽略光散射系數(shù)和吸收系數(shù)，即設(shè)定所有分散劑和分散質(zhì)的光學(xué)參數(shù)均為1，因此數(shù)學(xué)處理上要簡單得多，對有色物質(zhì)和小粒子誤差也大得多。同樣，近似的米氏理論對乳化液也不適用。
　　另外，根據(jù)瑞利散射定律，散射光的光強與顆粒直徑的六次方成正比，與散射光的光源波長的四次方成反比。這意味著顆粒直徑減少10倍，散射光強減弱100萬倍!而光源波長越短，散射光強度越高。
　　再者，由于小粒子散射角大，而主檢測器面積有限，一般只能接受到zui多45度角的散射光(即大于0.5微米的粒子)。那么，如何檢測小粒子，如何克服小粒子光散射能量低，超出主檢測器范圍的問題，就成為評價激光粒度分析技術(shù)的關(guān)鍵。
　　所以，判斷激光粒度分析儀的優(yōu)劣，主要看其以下幾個方面：
1　粒度測量范圍　　
    粒度范圍寬，適合的應(yīng)用廣。不僅要看其儀器所報出的范圍，而是看超出主檢測器面積的小粒子散射(<0.5μm>如何檢測。
　　的途徑是全范圍直接檢測，這樣才能保證本底扣除的一致性。不同方法的混合測試，再用計算機擬合成一張圖譜，肯定帶來誤差。
2　激光光源　　
    一般選用2mW激光器，功率太小則散射光能量低，造成靈敏度低；另外，氣體光源波長短，穩(wěn)定性優(yōu)于固體光源。
檢測器  因為激光衍射光環(huán)半徑越大，光強越弱，極易造成小粒子信/噪比降低而漏檢，所以對小粒子的分布檢測能體現(xiàn)儀器的好壞。檢測器的發(fā)展經(jīng)歷了圓形，半圓形和扇形幾個階段。
3.1　英國馬爾文公司一代的檢測器
　　采用非均勻交叉排列三維扇形檢測系統(tǒng)，實際分辨率zui高，無信號盲區(qū)，相當(dāng)于環(huán)形或十字星形排列的175個，半圓形排列的93個，使直接檢測角達到135度。
3.2　通道數(shù)
　　在激光粒度分析儀中不象計數(shù)器中存在通道的概念，它實際為檢測器受光面積數(shù)。它有一個理論與實際的*化值：偏少：接受的散射光不充分，準(zhǔn)確度差；偏多：靈敏度太高，導(dǎo)致重現(xiàn)性差。
　　為彌補采樣速度慢的缺陷，一些廠家才使用更多的通道，以損失重現(xiàn)性而達到靈敏度要求，所以，這樣的測量時間在20秒或1分鐘以上。
　　英國馬爾文儀器公司一代Mastercizer2000型激光粒度分析儀每秒采樣1000次，測量時間僅2秒(2000次結(jié)果平均)，可使得準(zhǔn)確性和重復(fù)性*化。
4　是否使用*的米氏理論　　
    因為米氏光散理論非常復(fù)雜，數(shù)據(jù)處理量大，所以有些廠家忽略顆粒本身折光和吸收等光學(xué)性質(zhì)，采用近似的米氏理論，造成適用范圍受限制，漏檢幾率增大等問題。
5　準(zhǔn)確性和重復(fù)性指標(biāo)　　
     準(zhǔn)確性和重復(fù)性指標(biāo)越高越好。采用NIST標(biāo)準(zhǔn)粒子檢測。
6　穩(wěn)定性　　
    儀器穩(wěn)定性包括光路的穩(wěn)定性和分散系統(tǒng)的穩(wěn)定性和周圍環(huán)境的影響。一般來講選用氣體激光器，使用光學(xué)平臺，有助于光路的穩(wěn)定。內(nèi)部發(fā)熱部件(如50瓦的鎢燈)將影響光路周圍環(huán)境。
　　穩(wěn)定性指標(biāo)在廠家儀器說明中沒有，用戶只能憑對于儀器結(jié)構(gòu)的判斷和參觀或詢問其他長時間使用過的用戶來判斷。
7　掃描速度　　
    掃描速度快可提高數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性，重復(fù)性和穩(wěn)定性。不同廠家的儀器掃描速度不同，從1次/秒到1000次/秒。一般來講，循環(huán)掃描測試次數(shù)越多，平均結(jié)果的準(zhǔn)確性越好，故速度越高越好；噴射式干法和噴霧更要求速度越高越好；自由降落式干法雖然速度不快，但由于粒子只通過樣品區(qū)一次，速度也是快一些好。用戶每天需要處理的樣品量，也是考慮速度的因素。
8　可自動對中，無需要換鏡頭，可自動校正
9　使用和維護的簡便性　　
    關(guān)于這一點，在購買之前往往被忽視，而實際上直接決定了儀器使用效率和壽命。了解的方法是對儀器結(jié)構(gòu)的了解和其他已有用戶的反映。
　　拆卸、清洗是否方便：粒度儀分為主機和分散器兩部分。而樣品流動池總是需要定期清洗的，清洗間隔視樣品性質(zhì)而定。將主機和分散器合二為一的儀器往往將樣品池深置于儀器內(nèi)部，取出和拆卸均很繁瑣，且極易碰壞光路系統(tǒng)。
10　是否符合標(biāo)準(zhǔn)　　
    ISO 13320 標(biāo)準(zhǔn)是對激光粒度分析儀的基本要求。但并不是所有制造商都按照該標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行。在測量亞微米粒子分布過程中，采用非激光衍射方法是不符合 ISO13320 標(biāo)準(zhǔn)的。
11　分散器
11.1　濕法
　　是否具有超聲和攪拌等物理分散功能，超聲功率和攪拌速度是否連續(xù)可調(diào)，是保證分析結(jié)果重復(fù)性的關(guān)鍵。
11.2　干法
　　是否密閉式測量，樣品是否容易分散?如果不是，是否選擇了噴射式分散器?
　　300米/秒的沖擊氣流是保證樣品能夠充分分散后得到真實分析結(jié)果的前提。

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激光粒度分析儀的判斷方法

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