技術(shù)文章
高速逆流色譜的動(dòng)態(tài)平衡性
閱讀:654 發(fā)布時(shí)間:2019-12-7高速逆流色譜儀在運(yùn)行過(guò)程中,設(shè)備內(nèi)部的色譜柱線圈以公轉(zhuǎn)和自轉(zhuǎn)的兩種方式同時(shí)高速旋轉(zhuǎn),維持很高的分離塔板數(shù),因而旋轉(zhuǎn)過(guò)程的動(dòng)態(tài)平衡性對(duì)設(shè)備性能至關(guān)重要,也是生產(chǎn)廠家的技術(shù)核心部分,完美的動(dòng)態(tài)平衡取決于儀器的整體設(shè)計(jì)、生產(chǎn)、機(jī)械加工、線圈纏繞、調(diào)試和應(yīng)用等多種因素。
線圈的設(shè)計(jì):線圈材質(zhì)一般使用PTFE、316L不銹鋼或者鈦合金,管線長(zhǎng)度為300米左右;不同體積的線圈采用不同內(nèi)徑的管線進(jìn)行繞制,柱體積24ml的線圈一般采用內(nèi)徑1.0mm的管線繞制,柱體積100ml的線圈一般采用內(nèi)徑2.0mm的管線繞制,柱體積250ml的線圈一般采用內(nèi)徑3.2mm的管線繞制;柱體積500ml的線圈一般采用內(nèi)徑4.8mm的管線繞制;其中不銹鋼的線圈重量大,鈦合金次之,他們都能承受很高的運(yùn)行壓力,PTFE線圈重量輕,但承受的運(yùn)行壓力有限,一般在10bar左右,對(duì)于非常粘稠的樣品或者粘度較大的兩相溶劑體系可能受到應(yīng)用限制,需要不斷調(diào)整運(yùn)行參數(shù)。
線圈的繞制技術(shù):為了保證動(dòng)態(tài)平衡,線圈有多種繞制技術(shù),第一種方案是將一個(gè)線圈進(jìn)行分段繞制,管線分成相同重量相同長(zhǎng)度的2段、3段或者4段,對(duì)稱地分布在公轉(zhuǎn)軸周圍,并緊緊靠近公轉(zhuǎn)軸,每段線圈的外部體積比較小,公轉(zhuǎn)半徑比較小、自轉(zhuǎn)半徑也比較小,優(yōu)點(diǎn)是容易實(shí)現(xiàn)動(dòng)態(tài)平衡,但需要通過(guò)更高的轉(zhuǎn)速來(lái)彌補(bǔ)轉(zhuǎn)動(dòng)半徑的不足,而速度的提高又帶來(lái)了振動(dòng)的不平衡,因而該方案產(chǎn)生的“G”力十分有限,分離效果受到限制,且一臺(tái)儀器只能放置一個(gè)線圈,應(yīng)用范圍大大受到限制,在進(jìn)口的高速逆流色譜儀中都不采用該方案。第二種方案是將一個(gè)線圈進(jìn)行整體繞制成型,整個(gè)線圈的外部體積比較大,相對(duì)一側(cè)使用同等重量的金屬塊進(jìn)行配重,保持平衡,由于線圈外型尺寸變大,公轉(zhuǎn)半徑、自轉(zhuǎn)半徑將對(duì)應(yīng)變大,動(dòng)態(tài)平衡技術(shù)難度也隨之增大,很容易實(shí)現(xiàn)大的“G”力,達(dá)到較高的分離效果,自從逆流色譜技術(shù)出現(xiàn)后,早都是使用這種線圈繞制方案,但是線圈溶劑體系發(fā)生改變的時(shí)候,金屬塊的重量卻不能改變。第三種方案是將一個(gè)線圈進(jìn)行整體繞制成型,相對(duì)一側(cè)不使用金屬塊配重,而是使用另一組相同重量的線圈進(jìn)行配重,實(shí)現(xiàn)動(dòng)態(tài)平衡;初使用柱體積相同的線圈,由于現(xiàn)代技術(shù)的發(fā)展,實(shí)現(xiàn)了兩個(gè)不同柱體積的線圈纏繞在一起組成一個(gè)更大的線圈,如26ml+234ml兩個(gè)線圈纏繞為一組,100ml+100ml兩個(gè)線圈纏繞為一組,微調(diào)兩組線圈的實(shí)際柱體積和重量達(dá)到平衡,從而可以將多個(gè)不同的柱體積線圈裝配在一臺(tái)逆流色譜儀上,靈活使用。
影響設(shè)備不平衡的因素:逆流色譜的線圈旋轉(zhuǎn)如同一臺(tái)大容量高速離心機(jī),色譜線圈相當(dāng)于離心管,每組線圈的重量一般在20公斤左右,對(duì)稱地分布在轉(zhuǎn)軸的兩側(cè),進(jìn)行高速旋轉(zhuǎn),同時(shí)線圈自身又以同樣的速度反向自轉(zhuǎn),因此它遠(yuǎn)比離心機(jī)復(fù)雜多了;首先逆流色譜必須保持公轉(zhuǎn)的動(dòng)態(tài)平衡,兩組線圈的公轉(zhuǎn)半徑必須嚴(yán)格對(duì)稱,到轉(zhuǎn)動(dòng)中心軸的距離加工尺寸相等,兩個(gè)承重軸承和齒輪傳遞之間不能有任何偏心,涉及到精密加工技術(shù);其次逆流色譜必須保持自轉(zhuǎn)的動(dòng)態(tài)平衡,自轉(zhuǎn)的中心軸和公轉(zhuǎn)的中心軸嚴(yán)格保持平行,線圈的內(nèi)部繞制必須非常均勻,整個(gè)線圈重量分布均勻,尤其對(duì)于不同柱體積的兩個(gè)線圈繞制成一組大線圈,其內(nèi)部重力分布更復(fù)雜。
出廠的測(cè)試和調(diào)節(jié):逆流色譜儀出廠之前必須仔細(xì)嚴(yán)格地調(diào)整其動(dòng)態(tài)平衡,將精密加工的各個(gè)部件進(jìn)行裝配,進(jìn)行動(dòng)態(tài)平衡定位,使用蒸餾水作為液體充滿全部線圈進(jìn)行稱重,保證生產(chǎn)出來(lái)的兩組線圈重量*一致,后進(jìn)行組裝,并完成出廠測(cè)試和調(diào)節(jié)。
儀器的動(dòng)態(tài)不平衡性和核心技術(shù):逆流色譜在高速旋轉(zhuǎn)的過(guò)程中,存在一個(gè)大容許的不平衡重量,它是儀器性能本身不平衡性和溶劑體系變化帶來(lái)不平衡性的總和,在此范圍內(nèi)設(shè)備正常運(yùn)行,超過(guò)此范圍會(huì)對(duì)設(shè)備造成破壞,因而提高精加工技術(shù)和裝配工藝,盡可能地減小設(shè)備本身的動(dòng)態(tài)不平衡性,留出更大的空間來(lái)配合溶劑體系的變化,是逆流色譜儀的核心關(guān)鍵技術(shù),實(shí)現(xiàn)在一臺(tái)設(shè)備上裝配更多的不同柱體積線圈和制造出更大體積的、生產(chǎn)型逆流色譜設(shè)備。
英國(guó)AECS公司是世界上高速逆流色譜儀HSCCC的*生產(chǎn)者,利用其緊密加工和核心的線圈繞制技術(shù),世界上*實(shí)現(xiàn)了一臺(tái)儀器上能配置1組、2組、4組色譜線圈,色譜線圈材質(zhì)可以選擇PTFE、不銹鋼、Ti合金材質(zhì),以適應(yīng)不同壓力、不同酸堿度等特殊要求, 也是世界上維一同時(shí)擁有和生產(chǎn)靜態(tài)HPCPC和動(dòng)態(tài)HSCCC的廠家,其高速逆流色譜儀HSCCC的固定相保留率高達(dá)95%以上,英國(guó)AECS公司的高速逆流色譜儀在世界上廣泛地應(yīng)用于化學(xué)領(lǐng)域的純化,如抗生素、縮氨酸、丹寧酸、皂角苷、油脂、手性藥物、天然產(chǎn)物、食品添加劑、香精香料、石油化工添加劑等。