如何去除火焰光度計的化學(xué)干擾呢？

化學(xué)干擾指的是試樣溶液轉(zhuǎn)化為自由基態(tài)原子的過程中，待測元素與其他組分之間的化學(xué)作用而引起的干擾效應(yīng)?；瘜W(xué)干擾是一種選擇性干擾，它不僅取決于待測元素與共存元素的性質(zhì)，而且還與火焰類型、火焰溫度、火焰狀態(tài)及觀測部位等因素有關(guān)。

那么如何去除火焰光度計的化學(xué)干擾？要針對特定的樣品，對待測元素和實驗條件進(jìn)行具體分析，下面例舉一些方法，以供參考！

1、利用高溫火焰

火焰溫度直接影響著樣品的熔融、蒸發(fā)和解離過程，許多在低溫火焰中出現(xiàn)的干擾，在高溫火焰中可部分或去除。

例如：在空氣—乙炔火焰中測定鈣，有磷酸根時，因其和鈣形成穩(wěn)定的焦磷酸鈣而干擾鈣的測定。有硫酸根存在時，干擾鈣和鎂的測定。若改用N2O—乙炔火焰，這些干擾可去除。

2、利用火焰氣氛

對于易形成難熔、難揮發(fā)氧化物的元素，如，硅、鈦、鋁、鈹?shù)?，如果使用還原性很強(qiáng)的火焰，則有利于元素的原子化，使靈敏度明顯提高。

火焰各區(qū)域由于溫度和區(qū)域不一樣，在不同觀測高度所出現(xiàn)的干擾程度也不一樣，通過選擇觀測高度，也可減少或去除干擾。

3、加入釋放劑

常用的釋放劑有氯化鑭、氯化鍶等。

注意：釋放劑的加入量。加入一定量的釋放劑才能起釋放作用，但也有可能因加入量過多而降低吸收信號，加入量應(yīng)通過實驗加以確定。

4、加入保護(hù)劑

保護(hù)劑的作用機(jī)理如下：

保護(hù)劑與待測元素起作用形成穩(wěn)定絡(luò)和物，阻止干擾元素與待測元素之間生成難揮發(fā)化合物；

保護(hù)劑與干擾元素形成穩(wěn)定的絡(luò)和物，避免待測元素與干擾元素形成難揮發(fā)的化合物；

保護(hù)劑與待測元素和干擾元素均形成各自的絡(luò)合物，避免待測元素和干擾元素之間生成難揮發(fā)的化合物。

例如：以EDTA作保護(hù)劑抑制磷酸根對鈣的干擾屬機(jī)理；以8-羥基喹啉作保護(hù)劑可抑制鋁對鎂的干擾屬機(jī)理；以EDTA作保護(hù)劑可抑制鋁對鎂的干擾屬第三條機(jī)理。

此外：葡萄糖、蔗糖、乙二醇、甘油都已用作保護(hù)劑。應(yīng)當(dāng)指出使用有機(jī)保護(hù)劑，因有機(jī)絡(luò)合物更易解離而使待測元素更易原子化。

5、加入緩沖劑

于試樣和標(biāo)準(zhǔn)溶液中均加入一種過量的干擾元素，使干擾影響不再變化，而抑制或干擾元素對測定結(jié)果的影響，這種干擾物質(zhì)稱為緩沖劑。

例如測定鈣時，在試樣和標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入相當(dāng)量的Na和K，可Na和K的影響。緩沖劑的加入量，要大于吸收值不再變化的干擾元素*。應(yīng)用這種方法往往顯著降低靈敏度。

如果樣品組成比較確定

6、加入助熔劑

氯化銨對很多元素都有增感效應(yīng)。它可以抑制鋁、硅酸根、磷酸根和硫酸根的干擾。

其對待測元素吸收信號的增感通過三方面的作用：

（1）氯化銨的熔點低，在火焰中很快熔融，對一些高熔點的待測物質(zhì)起助熔作用；

（2）氯化銨的蒸氣壓高，有利于霧滴細(xì)化和熔融蒸發(fā)；

（3）氯化物的存在使待測元素轉(zhuǎn)變?yōu)槁然锏膬A向增大，有利于原子化。

7、聯(lián)合使用消干擾劑

鋁對鎂有干擾。如果聯(lián)合使用釋放劑和保護(hù)劑，可降低干擾和改善回收率。以EDTA作保護(hù)劑，可改善回收率。以鑭作釋放劑，較EDTA效果明顯。使用甘油和過氯酸作保護(hù)劑，效果介于EDTA和鑭之間。如果聯(lián)合使用鑭（1mg/mL）、甘油(10%)、和過氯酸（0.1M），鋁的濃度高達(dá)1000ug/mL，也可定量回收鎂。

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