FC—4型

    水泥游離氧化鈣快速測定儀

    使 用 說 明 書

        浙江華南儀器設(shè)備有限公司

FC-4型游離鈣測定儀使用說明

（一）、概述

此儀器是用于乙二醇快速測定游離氧化鈣的配套儀器。特點(diǎn)為升溫快、攪拌均勻，數(shù)據(jù)穩(wěn)定，自定時(shí)關(guān)機(jī)，操作簡單，自動集手動一體化等優(yōu)點(diǎn)。

（二）、操作面板介紹（圖1）

                            圖1

具體鍵功能操作如下：

1、{選擇}鍵 ，位選擇鍵（在啟動狀態(tài)下無效）。

A、 *次按下此鍵，千位屏閃，用{+}鍵調(diào)整千位數(shù)值，每按一次[+]鍵變換一個(gè)數(shù)字。

B、 第二次按下此鍵，百位屏閃，用上述方法調(diào)整百位數(shù)值。

C、 第三次按下此鍵，十位屏閃，用上述方法調(diào)整十位數(shù)值。

D、 第四次按下此鍵，個(gè)位屏閃，用上述方法調(diào)整個(gè)位數(shù)值。

E、 第五次按下此鍵，退出設(shè)置。

在按下[選擇]鍵后30秒，如沒有[+]鍵按下，自動退出設(shè)置狀態(tài).

  2、[啟動/停止]鍵      *次按下此鍵，啟動攪拌、加熱輸出，其中[加熱]鍵可以控制加熱輸出，[攪拌]鍵可以控制攪拌輸出，時(shí)鐘開始倒計(jì)時(shí)計(jì)時(shí)，計(jì)時(shí)為零，關(guān)閉加熱、攪拌輸出，并不停報(bào)警，第二次按下此鍵，報(bào)警也停止。如在運(yùn)行當(dāng)中第二次按下此鍵，關(guān)閉所有輸出，停止計(jì)時(shí)， 停止工作。

3、[加熱]鍵          按下此鍵，調(diào)節(jié)電位器即可以加熱，如不需加熱，再次按下此鍵，加熱輸出關(guān)閉。（調(diào)節(jié)電位器也可停止加熱）

4、[攪拌]鍵         按下此鍵，調(diào)節(jié)電位器使電機(jī)轉(zhuǎn)動，攪拌子即可以攪拌，如不需攪拌，再次按下此鍵，攪拌輸出關(guān)閉。（調(diào)節(jié)電位器也停止攪拌）

（三） 、技術(shù)指標(biāo)

      電源：220V±10%  50Hz  

      電機(jī)：無級調(diào)速

      功率：450W

      時(shí)間：1秒~99分59秒

      水泵：AC220V  50Hz  10/12W

      平均升溫速率：60℃/分

（四） 、儀器安裝

      1：儀器應(yīng)放置在水平的實(shí)驗(yàn)工作臺上，將地線接牢，并將加熱體上的卡子取下。

      2：將支桿上緊，將冷凝管夾套在支桿上，擰緊頂絲。按圖安裝好循環(huán)水泵及用軟管，將水泵與冷凝管聯(lián)接好，冷凝管的出水回到水桶，同時(shí)將冷凝管置于夾子上。（水桶內(nèi)的水應(yīng)達(dá)到四分之三約1500ML水）

      3：將循環(huán)泵電源插頭插在220V電源上。

      4：接好水泵電源，等到循環(huán)水正?；亓鲿r(shí)方可進(jìn)行其它操作。

      5：接通電源，首先設(shè)置儀器運(yùn)行時(shí)間，然后按啟動鍵。

（五）、 配件

      1：冷凝管 2只        6：循環(huán)水桶 1個(gè)   

      2：250毫升錐型瓶 4個(gè)        7：循環(huán)泵     1個(gè)    

      3：磁力攪拌子 2個(gè)        8：聯(lián)接軟管 2根

      4：長支桿 1支        9：接嘴 1個(gè)

      5：冷凝管夾 1支        10：保險(xiǎn)管              2個(gè)

（六） 、注意事項(xiàng)

1：儀器使用時(shí)應(yīng)有良好的接地裝置。

※2：儀器不可空載加熱。

3：儀器長時(shí)間不用時(shí)應(yīng)拔掉電源插頭。

4：電機(jī)不可轉(zhuǎn)速過高；此電機(jī)有死點(diǎn)，遇時(shí)用一尖長物轉(zhuǎn)動電機(jī)一下即可。

單樣測定本項(xiàng)技術(shù)與甘油法能耗對照

             甘油法              本項(xiàng)技術(shù)

       萃 取 時(shí) 間（分）             30~40                 4 ~ 5

               用  水（升）                   6 ~ 8                   0

               用  電（度）                   0.15                  0.025

              萃取劑脫水時(shí)間（小時(shí)）          2 ~ 3                   0  

              乙醇用量（毫升）                12                    5 ~ 6

         催化劑（Sr（NO3）2）   用                    不用

    乙二醇快速測定游離氧化鈣分析方法及儀器使用說明

一：方法提要

   用乙二醇—乙醇（2+1）溶液，在溫度100~110℃下，萃取樣品中的游離氧化鈣，能在2~3分鐘萃取*，不經(jīng)過濾，以*為指示劑，用苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定溶液中的乙二醇鈣。

二：方法原理

    游離氧化鈣與乙二醇在無水乙醇溶液中，于溫度100~110℃作用，反應(yīng)生成乙二醇鈣，使*指示劑呈紅色，然后用苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至呈紅色消失。

               CH2OH         CH2O

  CaO  +               =               Ca +  H2O

CH2OH         CH2O

  滴定反應(yīng)：

           CH2O                               CH2OH

  2C6H5COOH    +               Ca = （C6H5COO）2Ca    +

    CH2O                               CH2OH

  根據(jù)滴定乙二醇鈣時(shí)，消耗的苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積及對氧化鈣的滴定度，求得樣品中游離氧化鈣的百分含量。

三：試劑

1． 乙二醇：分析純（不需要脫水）

2． 無水乙醇：GR，含量不低于99.5%；

3． 碳酸鈣：高純試劑或基準(zhǔn)試劑；

4． 0.1N氫氧化鈉無水乙醇溶液：將0.2克（約2粒）氫氧化鈉溶解于50毫升無水乙醇中，切勿長

時(shí)間高溫加熱，可用平頭玻璃棒邊加熱邊壓碎。

5． 乙二醇—乙醇（2+1）溶液：將1000毫升乙二醇與500毫升無水乙醇混合，再加入0.06克*,

搖勻,用0.1N氫氧化鈉無水乙醇溶液中和呈微紅色，貯存于干燥的玻璃瓶中，現(xiàn)用現(xiàn)配，并有防潮措施。

6． 0.1N苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱12.2克苯甲酸（事先在硅膠干燥器中干燥24小時(shí)以后）溶

于少量無水乙醇中，然后轉(zhuǎn)移到1000毫升容量瓶中，用無水乙醇沖至刻度，搖勻。

標(biāo)定方法：準(zhǔn)確稱取0.04克氧化鈣（將0.09克碳酸鈣在950℃~1000℃下灼燒至恒重）

置于干燥的250毫升錐型瓶中,加入15~20毫升乙二醇—乙醇（2+1）溶液，放入一枚攪拌子，裝上小型冷凝管，置于游離氧化鈣測定儀上，開啟儀器電源開關(guān)，并待循環(huán)泵正常工作后，調(diào)整儀器定時(shí)設(shè)定鍵（+10。+01）預(yù)置到3分鐘顯示（03），以較低的轉(zhuǎn)速攪拌溶液，同時(shí)升溫將電壓表調(diào)整在150~220V左右的位置上，當(dāng)冷凝下的乙醇開始連續(xù)滴下時(shí)，按啟動鍵，此時(shí)數(shù)顯倒計(jì)時(shí)計(jì)時(shí)。

降溫，電壓表指示在150V左右，稍增大轉(zhuǎn)速當(dāng)聽到音響報(bào)時(shí)時(shí)萃取完畢，取下錐型瓶，用苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至紅色消失，記下體積，重復(fù)加熱，煮沸，3分鐘，滴定，至紅色不再出現(xiàn)為止，記下體積，關(guān)閉儀器總電源開關(guān)。

苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液對氧化鈣的滴定度按下式計(jì)算：

G×1000

    TCaO  =    

   V

式中：TCaO—每毫升苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氧化鈣的毫克數(shù)（mg/ml）

            G—氧化鈣的重量（g）

        V—二次滴定消耗苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積（ml）

四：分析步驟

  準(zhǔn)確稱取試樣0.4克（視游離氧化鈣含量而定），置于干燥的250毫升的錐型瓶中，加入15~20毫升乙二醇—乙醇溶液，輕搖錐型瓶使試樣分散開，放入一枚攪拌子，裝上小型冷凝管置于游離鈣測定儀上，開啟電源開關(guān)待循環(huán)泵正常工作后，調(diào)整工作時(shí)間到3分鐘，以較低的轉(zhuǎn)速攪拌溶液，同時(shí)升溫，電壓表指針調(diào)到150~220V左右的位置上，當(dāng)冷凝下的乙醇開始滴下時(shí)，按啟動鍵，開始計(jì)時(shí)，稍降溫度電壓表打到150V左右，稍增大轉(zhuǎn)速，定時(shí)結(jié)束后，萃取完畢，取下錐型瓶，用苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色消失，記下體積，按啟/停鍵,關(guān)閉儀器總電源開關(guān)。

  百分含量按下式計(jì)算：

TCaO×V×100

  fCaO%=       

G×1000

式中：TCaO—每毫升苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氧化鈣的毫克數(shù)（mg/ml）

V—滴定消耗的苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（ml）       

G—試樣的重量（g）

五：注意事項(xiàng)

1. 本方法所用試劑是無水的，使用完畢應(yīng)密封保存，容器應(yīng)干燥。

2. 標(biāo)定苯甲酸溶液用的氧化鈉，恒重時(shí)在干燥器中放置時(shí)間不宜過長，每次只稱取1~2份，否則因CaO吸潮，時(shí)標(biāo)定結(jié)果偏高。

3. 樣本細(xì)度小于等于0.08mm。

4. 攪拌加熱時(shí)間的控制應(yīng)嚴(yán)格按照操作步驟進(jìn)行。

5. 滴定時(shí)不要劇烈搖動，加熱攪拌時(shí)轉(zhuǎn)速不可太高。

6. 連續(xù)測定三次以上時(shí)，應(yīng)間隔5分鐘。

7. 稱樣量不可固定不變。

8. 標(biāo)定苯甲酸時(shí)，因較輕倒入乙二醇一乙醇，倒入后不可劇烈搖動。

裝  箱  單

      1：冷    凝    管           2只

      2：250毫升錐型瓶           4個(gè)

      3：磁 力 攪 拌 子           2個(gè)

      4：長    支    桿           1支

      5：冷  凝  管  夾           1支

      6：循  環(huán)  水  桶           1個(gè)

      7：連  接  軟  管           2根

      8：接          嘴           1個(gè)

      9：游 離 鈣 主 機(jī)           1臺

      10：電    源   線           1條

      11：3A保  險(xiǎn)  管           2個(gè)