離心機(jī)是將樣品進(jìn)行分離的儀器,廣泛應(yīng)用干生物醫(yī)學(xué)、石油化工、農(nóng)業(yè)、食品衛(wèi)生等領(lǐng)域,它利用不同物質(zhì)在離心力場(chǎng)中沉淀速度的差異,實(shí)現(xiàn)樣品的分析分離。離心機(jī)自問世以來(lái),歷經(jīng)低速、調(diào)整、超速的變遷,其進(jìn)展主要體現(xiàn)在離心設(shè)備和離心技術(shù)兩方面,二者相輔相成。從轉(zhuǎn)速看,臺(tái)式離心機(jī)基本屬于低速、高速離心機(jī)的范疇,因此具有低速和高速離心機(jī)的技術(shù)特點(diǎn),其結(jié)構(gòu)主要由電機(jī)驅(qū)動(dòng)系統(tǒng)、制冷系統(tǒng)、機(jī)械系統(tǒng)、轉(zhuǎn)頭和系統(tǒng)控制等幾部分組成,與落地式離心機(jī)相比只不過(guò)是尺寸和容量小一點(diǎn)罷了。通用臺(tái)式離心機(jī)的發(fā)展已經(jīng)模糊了低速、高速、微量和大容量離心機(jī)的界線,眾多的轉(zhuǎn)頭為科研人員提供相當(dāng)廣泛的應(yīng)用范圍,臺(tái)式離心機(jī)成為科研實(shí)驗(yàn)室機(jī)型,如美國(guó)的Sorvall的 ST2l,德國(guó) Heracus新機(jī)型 Biofuge Stratos等。
本文將結(jié)合國(guó)內(nèi)外流行的臺(tái)式離心機(jī).著重從功能結(jié)構(gòu),介紹臺(tái)式離心機(jī)的關(guān)鍵技術(shù)及其進(jìn)展,并希望通過(guò)國(guó)內(nèi)外流行機(jī)型的技術(shù)總結(jié)和比較,提供有益的選型建議。
1.交流變頻調(diào)速將逐步取代直流調(diào)速
轉(zhuǎn)速調(diào)節(jié)系統(tǒng)是離心機(jī)的核心部分,由控制、功率驅(qū)動(dòng)和電機(jī)三大要素組成,主要是控制電機(jī)的轉(zhuǎn)速。在離心機(jī)的發(fā)展進(jìn)程中直流調(diào)速功不可沒,其主要特點(diǎn)是具有良好的起制動(dòng)、調(diào)速范圍寬、結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、成本低、理論和實(shí)踐都比較成熟等,因此八十年代前在離心機(jī)中得到廣泛的應(yīng)用較成熟等,因此八十年代前在離心機(jī)中得到廣泛的應(yīng)用,至今仍在應(yīng)用和不斷的改進(jìn),如改進(jìn)直流電機(jī)銅頭和碳刷的耐磨性,以延長(zhǎng)電機(jī)的壽命和碳刷的更換周期等。
可控硅相控直流調(diào)速是經(jīng)典的直流調(diào)速方案,結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、技術(shù)成熟,基本滿足離心機(jī)調(diào)速的需求,因此在國(guó)內(nèi)外離心機(jī)中得到廣泛的應(yīng)用。其主要缺點(diǎn)是,整流波形差、電流脈動(dòng)大、輕負(fù)載時(shí)易出現(xiàn)斷流現(xiàn)象、為維持直流電機(jī)電流的連續(xù),需加一笨重的平滑電感,增加了儀器的體積和重量。八十年代后,隨著全控功率器件的發(fā)展,如功率晶體管和場(chǎng)效應(yīng)管等,開關(guān)功率變換技術(shù)逐漸在離心機(jī)直流調(diào)速系統(tǒng)中得到應(yīng)用,如德國(guó) eppendorf 5410和 5402離心機(jī),這種技術(shù)主要是通過(guò)高頻直流斬波,調(diào)節(jié)脈沖占寬比,改變輔出電壓,為直流電機(jī)供電。由于開關(guān)頻率很高,一般小于50KHZ僅靠電機(jī)自身的電感濾波,即可獲得平滑的直流電流,克服了可控硅相控直流調(diào)速的缺點(diǎn),因此轉(zhuǎn)速更平滑,調(diào)速范圍更寬。
開關(guān)調(diào)速是zui簡(jiǎn)單的調(diào)速方案,甚至十幾個(gè)分立器件或一個(gè)集成塊即可組成一個(gè)系統(tǒng),所以至今國(guó)內(nèi)某些低價(jià)位的離心機(jī)仍采用這種方案,其主要缺點(diǎn)是需要手動(dòng)調(diào)速,不能控制電機(jī)的電流,轉(zhuǎn)速精度和技術(shù)附加值都比較低。鑒于開環(huán)調(diào)速的局限性,國(guó)內(nèi)外大部分離心機(jī)普遍采用既有電流反饋又有轉(zhuǎn)速反饋的雙閉環(huán)調(diào)速方案,其主要優(yōu)點(diǎn)是自動(dòng)調(diào)速、升速快、轉(zhuǎn)速超調(diào)小、精度高、限流功能避免電機(jī)過(guò)電流損壞。
雖然直流調(diào)速歷史悠久、技術(shù)成熟、但直流電機(jī)機(jī)械整流子換向是其致命的弱點(diǎn),限制了電機(jī)的轉(zhuǎn)速,整流子帶來(lái)干擾,需要更換碳刷等,使得早期的超速或高速離心機(jī)不得不采用如齒輪變速的間接提速方案或其它方法,增加了成本和體積,降低了壽命和可靠性。七十年代末,國(guó)外超速離心機(jī)中采用變頻調(diào)速技術(shù),主要通過(guò)改變感應(yīng)電機(jī)的供電頻率調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速。由于感應(yīng)電機(jī)無(wú)需機(jī)械整流子,不僅免去更換碳刷之煩,而且提高了電機(jī)轉(zhuǎn)速,甚至十幾萬(wàn)轉(zhuǎn)的超速離心機(jī),也能直接驅(qū)動(dòng),大大簡(jiǎn)化離心機(jī)的結(jié)構(gòu)。變頻調(diào)速的技術(shù)關(guān)鍵:一是全控功率器件的發(fā)展和應(yīng)用,簡(jiǎn)化了調(diào)速的技術(shù)關(guān)鍵:一是全控功率器件的發(fā)展和應(yīng)用,簡(jiǎn)化了逆變器的主電路;二是SPWM技術(shù)改進(jìn)了逆變器的性能指標(biāo);三是控制技術(shù)的發(fā)展,如矢量控制技術(shù)等,使感應(yīng)電機(jī)的控制性能達(dá)到或超過(guò)直流電機(jī)的水平;四是變頻調(diào)速大規(guī)模集成電路和微處理器大大簡(jiǎn)化了變頻電路,如西門子三相可編程脈寬調(diào)制集成電路SIH4520、In公司的SX196MC和 TI公司的 TMS 320C240電機(jī)控制單片機(jī)等,目前變頻調(diào)速*可以和直流調(diào)速相媲美。九十年代后,國(guó)外主要離心機(jī)廠商的全線產(chǎn)品幾乎都采用變頻調(diào)速的技術(shù),不論超速、高速,還是低速離心機(jī),如德國(guó)Heraeus、Hettich等,我國(guó)也將變頻調(diào)速離心機(jī)列為攻關(guān)計(jì)劃,部分廠家已經(jīng)推出變頻調(diào)速離心機(jī),如上海安亭科學(xué)儀器廠,中科院生物物理所等。根據(jù)交流電機(jī)不同,變頻調(diào)速也有所區(qū)別,目前變頻調(diào)速離心機(jī)中所用電機(jī)主要有三種:異步感應(yīng)電機(jī)、無(wú)刷直流電機(jī)和可變磁阻電機(jī)。1988年SORVALL應(yīng)用無(wú)刷直流電機(jī)推出RC-285亞超速離心機(jī),Beckman應(yīng)用可變磁阻電機(jī)生產(chǎn)出轉(zhuǎn)速高達(dá)三萬(wàn)轉(zhuǎn)的Avanti系列離心機(jī),其起制動(dòng)加減速率比同類離心機(jī)快一倍,但目前應(yīng)用zui普及和zui成熟還是異步感應(yīng)電機(jī)。
2.多功能、自動(dòng)化和微機(jī)控制
隨著離心機(jī)制造和應(yīng)用技術(shù)的發(fā)展,離心機(jī)不僅在調(diào)速技術(shù)方面取得進(jìn)展,而且在多功能和自動(dòng)化方面也有長(zhǎng)足進(jìn)步,如可變速率起制動(dòng)、程序變速、直接輸入離心力、操作程序的存儲(chǔ)和調(diào)用、儀器狀態(tài)的自動(dòng)診斷、要求盡可能全的顯示離心機(jī)的參數(shù)和狀態(tài)信息、更加完善的安全保護(hù)功能等,有些功能不僅是錦上添花,而且直接影響離心效果,如可變速率起制動(dòng)和程序變速可以改善區(qū)帶離心效果和縮短離心時(shí)間等。早期離心機(jī)控制系統(tǒng)由分立元件組成,電路復(fù)雜、成本高、許多功能難以實(shí)現(xiàn)。采用微機(jī)技術(shù)后,可由軟件替代硬件的功能或完成硬件難以實(shí)現(xiàn)的功能,如離心機(jī)程序控制、電機(jī)控制等,不僅大大簡(jiǎn)化硬件的結(jié)構(gòu),而且多功能、自動(dòng)化也成為現(xiàn)實(shí)。一般離心機(jī)微機(jī)控制系統(tǒng)的核心是單片微機(jī),硬件系統(tǒng)包括:操作界面、電機(jī)控制界面、溫度控制界面、安全防護(hù)監(jiān)控界面、系統(tǒng)監(jiān)控等。操作界面管理鍵盤和顯示器,為便干用戶操作和監(jiān)視運(yùn)行參數(shù),操作界面應(yīng)遵循簡(jiǎn)單扼要,邏輯性強(qiáng),參數(shù)一目了然的原則。德國(guó)Heraeus的Biofugestratos離心機(jī)采用”EasyCon-trol’臊作界面,全面顯示和分別處理運(yùn)行參數(shù),采用認(rèn)可的圖形語(yǔ)言和盡可能少的單一功能操作鍵;德國(guó)Hettich離心機(jī)僅用三個(gè)鍵即可處理操作參數(shù);德國(guó)Hermle新款離心機(jī)繼承傳統(tǒng)離心機(jī)的操作特點(diǎn),仍采用旋鈕調(diào)節(jié)參數(shù)。電機(jī)控制界面的輸入是電機(jī)的電流和轉(zhuǎn)速信號(hào),輸出是電機(jī)轉(zhuǎn)速的控制信號(hào),轉(zhuǎn)速傳感一般有:同軸發(fā)電機(jī)測(cè)速、磁阻測(cè)速、霍爾器件測(cè)速、光電投射和折射式測(cè)速,由千光電和霍爾測(cè)速集成度高、成本低、可靠和應(yīng)用簡(jiǎn)單,所以日前應(yīng)用較多。離心機(jī)轉(zhuǎn)頭腔體溫度控制系統(tǒng)的原理和結(jié)構(gòu)與普通冰箱大致相同,但尚未普遍采用*的、精度更高變頻壓機(jī)調(diào)溫技術(shù):也有應(yīng)用半導(dǎo)體(vehier)器件制冷,但不普遍;有些離心機(jī),如德國(guó)HettiCh的16和30F,為減少電機(jī)熱傳導(dǎo)和轉(zhuǎn)頭風(fēng)阻產(chǎn)熱對(duì)樣品的影響,采用風(fēng)冷降溫技術(shù),風(fēng)冷離心機(jī)的風(fēng)道設(shè)計(jì)是關(guān)鍵,一般風(fēng)從頂部吸入,由底部排出,流動(dòng)的氣體將轉(zhuǎn)頭和電機(jī)的熱量帶走,科學(xué)的風(fēng)道既可以降溫,也可以減少噪音;有些離心機(jī)控制和顯示轉(zhuǎn)頭內(nèi)樣品的溫度(Sample Temperature),而有些是控制和顯示轉(zhuǎn)頭腔體的溫度,前者需做大量的實(shí)驗(yàn),技術(shù)含量高,更受用戶的歡迎。安全防護(hù)監(jiān)控界面主要包括:超速、超溫、轉(zhuǎn)頭不平衡、轉(zhuǎn)頭識(shí)別和門鎖監(jiān)控等。系統(tǒng)監(jiān)控要監(jiān)制系統(tǒng)自身的狀態(tài),及時(shí)保護(hù)和給出故障信息,方便維修。單片微機(jī)選擇集程度高、及總線在內(nèi)部的單片機(jī),集程度高可以減少造價(jià)和提高可靠性,可以簡(jiǎn)化設(shè)計(jì)和提高集成度,內(nèi)部總線通過(guò) I/O口與外部隔離,減輕電磁噪音對(duì)總線的干擾,eppendorf5415C控制系統(tǒng)的核心僅由一個(gè)帶ADC的單片機(jī)(38ADP70)和一個(gè)外圍集成塊(ULN2802A組成,電路十分簡(jiǎn)單。
3.注意安全、環(huán)保和標(biāo)準(zhǔn)
離心機(jī)使用不當(dāng),如轉(zhuǎn)頭超速、超載、不平衡等,都有可能損壞儀器,甚至炸頭,威脅人身安全,所以廠商特別注意安全設(shè)計(jì),上及各國(guó)也制定相應(yīng)的安全標(biāo)準(zhǔn),如德國(guó)的離心機(jī)意外事故防護(hù)規(guī)范(UVV, VBG 7Z),離心機(jī)和離心管的工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)(DIN 58970,PARTI,2,3and4)。機(jī)械安全設(shè)計(jì)主要包括以下內(nèi)容:①門鎖防護(hù)系統(tǒng),采用機(jī)械和電子雙層門鎖,要求門鎖關(guān)閉后,離心機(jī)才能啟動(dòng),電機(jī)停止動(dòng)后,才可以開蓋g②離心機(jī)腔體和蓋采用堅(jiān)固的裝甲鋼,以防轉(zhuǎn)頭飛逸心轉(zhuǎn)頭的不平衡檢測(cè)至關(guān)重要,轉(zhuǎn)頭的不平衡會(huì)導(dǎo)致電機(jī)軸產(chǎn)生擺動(dòng),影響離心機(jī)壽命,嚴(yán)重時(shí),會(huì)折斷電機(jī)軸,甚至炸頭。一般通過(guò)檢測(cè)電機(jī)軸的擺動(dòng)探知不平衡,常用的方法有:機(jī)械位置開關(guān)、磁敏電阻(MSR)、超聲測(cè)距、加速度傳感等。機(jī)械位置開關(guān)簡(jiǎn)單實(shí)用應(yīng)用zui廣,Heraeus的Biofuge Stratos離心機(jī)采用加速度傳感器配以數(shù)據(jù)處理軟件,研制出智能不平衡識(shí)別系統(tǒng),可以針對(duì)每一種轉(zhuǎn)頭的特定重量,在離心的全過(guò)程進(jìn)行監(jiān)控,一改以往機(jī)械位置不平衡識(shí)別系統(tǒng)需恨據(jù)軸的擺動(dòng)距離,而且只有在加速階段才管用的缺點(diǎn),使其在任何速度,甚至在高速運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí),也能探測(cè)到哪怕是試管破裂和樣品外溢而導(dǎo)致的不平衡;④提高離心機(jī)自身的抗不平衡能力,不僅可以提高離心機(jī)的堅(jiān)固性,同時(shí)由于轉(zhuǎn)頭操作時(shí),不需嚴(yán)格的平衡,甚至目視平衡即可,因而方便了用戶操作。一般小型離心機(jī)將整個(gè)電機(jī)放在抗震的彈性支架上,如橡膠墊等,高速離心機(jī)還往往采用揉性軸抗震。eppendorf5415C將整個(gè)電機(jī)懸掛在橡膠支架上,Heraeus的 Biofuge Statos離心機(jī)采用稱力“Spindie Driver”的抗震驅(qū)動(dòng)系統(tǒng),整個(gè)軸放在一個(gè)抗震緩沖容器中,克服了揉性軸易折、易斷的缺點(diǎn),因而更結(jié)實(shí)、更耐不平衡、起制動(dòng)更快(約305);⑤轉(zhuǎn)頭識(shí)別系統(tǒng)可以自動(dòng)的鑒別轉(zhuǎn)頭,限制轉(zhuǎn)頭的zui高轉(zhuǎn)速,有效地防止了用戶的誤操作。轉(zhuǎn)頭識(shí)別的基本原理是為每一個(gè)轉(zhuǎn)頭設(shè)*的編碼,或在每一個(gè)轉(zhuǎn)頭底部鑲嵌一定數(shù)量的小磁鐵,用霍爾傳感,或是采用光電折射環(huán)傳感,更復(fù)雜的有超聲和無(wú)線射頻轉(zhuǎn)頭認(rèn)別,轉(zhuǎn)頭不用運(yùn)轉(zhuǎn)即可識(shí)別,甚至連轉(zhuǎn)頭蓋是否蓋好都能探知。
環(huán)保主要表現(xiàn)在兩方面,一是制冷系統(tǒng)采用無(wú)氟制冷劑或半導(dǎo)體(Peltier)制冷,但目前采用半導(dǎo)體制冷的離心機(jī)尚不多見;二是降噪音,一般通常談話聲為60分p,公共氣車行駛聲為70至80分貝,醫(yī)學(xué)研究表明,70分貝以上的噪音能干擾談話,造成心煩意亂,影響工作,甚至引起事故,根據(jù)我國(guó)產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)計(jì)量認(rèn)證技術(shù)考核規(guī)范(fiG102一90),測(cè)試實(shí)驗(yàn)室的噪音不得大于70dBo通常離心機(jī)采月的降噪音措施有:外殼和轉(zhuǎn)動(dòng)頭腔體加吸音涂層;采用堅(jiān)固穩(wěn)重的抗震底座噸機(jī)與機(jī)械框架用彈性減震器隔離;應(yīng)用無(wú)整流子電機(jī)等。一般經(jīng)減震處理后,離心機(jī)的噪音可以限制在60分貝以內(nèi)。
作為電氣設(shè)備,離心機(jī)還必須滿足相應(yīng)的電氣安全和電磁兼容性(EMC)標(biāo)準(zhǔn),如電工委員會(huì)(International Electrotechnical Commission, IEC)的“IEC醫(yī)用電氣設(shè)備安全通則”。歐盟的“EN61010-且和61010-2-020”,電磁兼容性標(biāo)準(zhǔn)有歐盟“EN55082-1”等。我國(guó)也參照標(biāo)準(zhǔn),制定了適合我國(guó)國(guó)情的電氣安全和電磁兼容性標(biāo)準(zhǔn),“醫(yī)用電氣設(shè)備通用安全要求”及“電動(dòng)工具、家用電器和類似器具無(wú)線電干擾特性的測(cè)量方法和允許值(GM343-84)”等。安全規(guī)則主要規(guī)定了絕緣電阻、漏電流、接地線電阻和接地電阻等四個(gè)指標(biāo),要求用戶在大修后或定期檢查這四個(gè)指標(biāo)。1996年1月歐盟正式頒布并執(zhí)行電磁兼容性指標(biāo),規(guī)定凡是通過(guò)“EN55082-二”EMC認(rèn)證的設(shè)備,配發(fā)CE標(biāo)志,并規(guī)定凡帶有CE標(biāo)志的產(chǎn)品,歐盟各加盟國(guó)應(yīng)準(zhǔn)許過(guò)境,不許留難。電磁標(biāo)準(zhǔn)要求電氣設(shè)備不應(yīng)對(duì)外界產(chǎn)生電磁干擾,同時(shí)自身也要有抗電磁干擾的能力。由于離心機(jī)既有產(chǎn)生強(qiáng)電磁干擾的電氣傳動(dòng)系統(tǒng),又有對(duì)電磁干擾敏感的微機(jī)弱電系統(tǒng),所以不論是廠家還是用戶都應(yīng)關(guān)注離心機(jī)的電磁兼容性??傊x心機(jī)的機(jī)械和電氣Heraeus的highconic足人們對(duì)質(zhì)量和安全日益嚴(yán)格的要求,取得標(biāo)準(zhǔn)認(rèn)證的產(chǎn)品可以取得用戶更多的信任。
4.轉(zhuǎn)頭改進(jìn)和種類增多
實(shí)驗(yàn)室常用的轉(zhuǎn)頭有:角度頭、甩平頭、垂直頭,以及和近年發(fā)展的轉(zhuǎn)頭,如連續(xù)流頭、淘洗頭、區(qū)帶頭、酶標(biāo)板頭、毛細(xì)管頭、石油測(cè)試頭、滾筒頭和生物安全頭等,轉(zhuǎn)頭種類增多,改進(jìn)了離心方法,拓寬了應(yīng)用領(lǐng)域。除種類增多外,轉(zhuǎn)頭的材質(zhì)和結(jié)構(gòu)也有很大的進(jìn)展。轉(zhuǎn)頭的材質(zhì)主要是鋁合金和鈦合金。鋁合金重量輕、強(qiáng)度高、造價(jià)低,但抗腐蝕和耐高溫性差;鈦合金除具有鋁合金的優(yōu)點(diǎn)外,還可以抗腐蝕和耐高溫性,直接進(jìn)行高壓高溫消毒,在高溫下工作。為減輕電機(jī)的負(fù)荷及增加樣品的容量,許多廠家改進(jìn)了轉(zhuǎn)頭的材料和結(jié)構(gòu),推出超輕轉(zhuǎn)頭:Beckman和Hitachi推出碳纖維轉(zhuǎn)頭,重量只有鋁合金頭的三分之一; Sorval的系列超輕鋁制頭重量減少一半; IEC研制出抗腐耐溫的聚丙烯頭,既可以漂白清洗消毒,也可以直接高壓高溫消毒;Heraeus的highconic(45度高速角度頭)頭,采用空腔體結(jié)構(gòu),在小離心機(jī)中,負(fù)荷 6 X 50ml樣品,高速運(yùn)轉(zhuǎn); eppendorf采用薄鋁合金板,用模具壓成空心角度頭;Hettich用薄鋼板周邊開槽掛吊藍(lán)的方法,制成甩平頭。其它方面,Heraeus改進(jìn)了生物頭的材質(zhì)和結(jié)構(gòu),解決生物頭高速密封差的缺點(diǎn),高壓高溫消毒次數(shù)不限,并經(jīng)過(guò)獨(dú)立評(píng)價(jià)機(jī)構(gòu)英國(guó)應(yīng)用微生物研制中心的CAMR測(cè)試。
轉(zhuǎn)頭在高速運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí),內(nèi)部會(huì)產(chǎn)生離心應(yīng)力,當(dāng)離心應(yīng)力超過(guò)一定的限度后,將引起轉(zhuǎn)頭過(guò)早失效,甚至炸頭,所以用戶一定要注意轉(zhuǎn)頭的正確使用和妥善保管。轉(zhuǎn)頭使用后,應(yīng)及時(shí)清洗,切勿碰撞擦傷,如不慎失落,應(yīng)對(duì)轉(zhuǎn)頭進(jìn)行X光檢查,確認(rèn)內(nèi)部無(wú)創(chuàng)傷后,方可使用。使用中,應(yīng)及時(shí)終止超壽命轉(zhuǎn)頭的使用,通常廠家都注明轉(zhuǎn)頭的時(shí)數(shù)和離心次數(shù),不論哪一個(gè)指標(biāo)先到,都說(shuō)明轉(zhuǎn)頭壽命已到。關(guān)干轉(zhuǎn)頭壽命的延長(zhǎng)應(yīng)嚴(yán)格遵循廠家的說(shuō)明,一般在下列情況下,要降低轉(zhuǎn)頭的zui高轉(zhuǎn)速:①轉(zhuǎn)頭的壽命已到,但轉(zhuǎn)頭保存良好,按廠家說(shuō)明降速延長(zhǎng)使用;②轉(zhuǎn)頭局部損傷或輕微腐蝕;③使用不銹鋼離心管和套管心樣品平均密度超過(guò)1.2g/ml時(shí)。