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中藥提取工藝研究進(jìn)展

時(shí)間:2023/8/12閱讀:148
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近幾十年來,中草藥的生產(chǎn)實(shí)現(xiàn)了一定程度的機(jī)械化和半機(jī)械化。傳統(tǒng)中藥往往被認(rèn)為有效成分含量低、雜質(zhì)多、質(zhì)量不穩(wěn)定,因此用藥多建立在經(jīng)驗(yàn)的基礎(chǔ)上,不能與現(xiàn)代醫(yī)學(xué)接軌。為解決這個(gè)問題,中藥必須走提取和純化的道路。

    中藥的提取包括浸出、澄清、過濾和蒸發(fā)等許多的單元操作。浸出是其中很重要的單元操作,是大多數(shù)中藥生產(chǎn)的起點(diǎn)。浸出工藝的好壞,直接關(guān)系到中藥材的利用率和后續(xù)加工的難易。浸出工藝可以視為中藥生產(chǎn)現(xiàn)代化的重要環(huán)節(jié),因此,研究并優(yōu)化中藥浸出工藝十分必要。

    1、基本原理及影響因素
    中藥的浸取是溶劑進(jìn)入藥材,將有效成分從固相轉(zhuǎn)移到液相的過程。一般認(rèn)為,有效成分在藥材中的擴(kuò)散是決定浸出速率的主要步驟。影響浸出的因素主要有溶劑、溫度、壓力、固體藥材粒度與液體的流動(dòng)狀態(tài)等。

    溶劑的極性、粘度等物性影響到植物組織中不同物質(zhì)的浸出速度和溶出度。水和乙醇是zui常用的溶劑,兩者的不同配比混合溶液對(duì)中藥材的浸出影響很大。

    溫度和壓力升高,擴(kuò)散速度加快,浸出速度也加快。但溫度過高可能會(huì)破壞熱敏成分。傳統(tǒng)中藥生產(chǎn)采用的煎煮是在常壓沸點(diǎn)下進(jìn)行的。但也有報(bào)道認(rèn)為,減壓操作有利于提高藥材吃水量,使組織疏松,有利于浸出。

    藥材粒度越小,比表面積越大,浸取速度越快。但粒度過小會(huì)使雜質(zhì)浸出量增加,分離提純困難。固液相對(duì)運(yùn)動(dòng)速率越高,溶液的湍動(dòng)越強(qiáng)烈,會(huì)導(dǎo)致邊界層變薄,更新加快,提高浸出速度。

    2、研究現(xiàn)狀及成果
    2.1傳統(tǒng)工藝及設(shè)備的優(yōu)化革新
    針對(duì)中藥提取工藝中能耗、物耗大,雜質(zhì)多,效率低的狀況,近年來,許多學(xué)者從不同角度對(duì)中藥提取工藝進(jìn)行了摸索與優(yōu)化,在保持“中藥特色"的前提下,逐步實(shí)現(xiàn)中成藥生產(chǎn)的科學(xué)化、規(guī)范化和標(biāo)準(zhǔn)化。

    傳統(tǒng)工藝是經(jīng)過大量生產(chǎn)與臨床實(shí)踐檢驗(yàn)的,與中醫(yī)理論極為緊密。對(duì)傳統(tǒng)工藝的優(yōu)化可得到zui直接的效益,已有的工作多集中在這一方面。吳盛貴等以提取時(shí)PH值、提取時(shí)間、酸化時(shí)PH為變量,對(duì)*堿水提取工藝進(jìn)行了優(yōu)化。發(fā)現(xiàn)提取時(shí)的pH值對(duì)提取效果的影響zui大,提取時(shí)間和酸化時(shí)PH值的影響則不明顯。謝陽等對(duì)甘草酸粗品的制備工藝條件進(jìn)行優(yōu)選,給出了出汁量和酸化酸度均比老工藝高的新工藝,而浸漬時(shí)間僅為原工藝的1/12,收率也有顯著提高。

     林緞嫦等對(duì)水提、水提醇沉、稀醇提取和水提石灰乳沉淀的方法制備金銀花提取物進(jìn)行了比較研究,發(fā)現(xiàn)稀醇提取較水提效率高近40%,兩者均耗18倍體積的溶劑,耗時(shí)4 h。醇沉法可回收綠原酸90%以上,遠(yuǎn)遠(yuǎn)優(yōu)于石灰乳沉淀法的收率,原因主要是由于堿性條件下綠原酸的水解,同時(shí)與沉淀不*、沉淀劑對(duì)產(chǎn)物有吸附作用也有關(guān)系。

     張永紅等研究了不同提取條件下大黃提取液中蒽醌的含量。將不同濃度的乙醇提取液中總蒽醌、游離蒽醌、結(jié)合蒽醌的百分含量對(duì)乙醇濃度進(jìn)行了線性回歸。發(fā)現(xiàn)結(jié)合蒽醌的百分含量與乙醇濃度有一定相關(guān)性,隨乙醇濃度的提高有略微增加的趨勢(shì),而游離蒽醌隨乙醇濃度的變化不大。醇提效果明顯優(yōu)于水提。由于長時(shí)間加熱有些蒽醌類物質(zhì)會(huì)被破壞,煎煮時(shí)間不能過長。

    分別提取各組分后配制藥物也是制藥的一種方法。韋嘉松等探討了田七莖葉總皂甙提取新工藝,將已有的乙醇回流、乙醚、汽油脫脂、正丁醇提取法及水煮醇沉、水飽和正丁醇提取法進(jìn)行了比較,認(rèn)為后者較好。主要原因是前法葉綠素溶出較多,當(dāng)葉綠素沉淀析出時(shí),吸附一部分皂甙而使收率降低。這一研究對(duì)藥材綜合利用有一定意義。

    通過改變工藝流程可實(shí)現(xiàn)提高設(shè)備利用率或產(chǎn)物收率的目的。邵錫宸等以復(fù)方川貝精為例,分別進(jìn)行單罐加壓二次錯(cuò)流提取和五效加壓逆流提取試驗(yàn)。結(jié)果表明在保持大致相等的出膏率的條件下,后者所得的提取液濃度大大高于前者,能耗物耗大大降低。
在優(yōu)化傳統(tǒng)工藝的同時(shí),許多研究者提出了現(xiàn)有設(shè)備的結(jié)構(gòu)改造和綜合利用。以多能提取罐為例,對(duì)于其出渣門易阻塞、天熱源的問題,一些廠家將出渣口改為柱形,在出渣門增設(shè)了蒸汽加熱夾層,強(qiáng)化總體傳熱和料液傳質(zhì),減輕了出渣受阻的程度。針對(duì)多能提取罐濾網(wǎng)易堵塞、過濾速度慢、藥渣中溶劑回收不*的情況,有研究者設(shè)計(jì)出雙濾網(wǎng)式中藥多能提取罐,在罐體上增設(shè)大面積的環(huán)型濾網(wǎng)及罐體排液口,濾網(wǎng)位置高、面積大,改善了過濾效果,排液快且*。

    在化工分離裝置中,常采用添加內(nèi)構(gòu)件的方法改變物料的流動(dòng)和接觸狀況,以強(qiáng)化提取和分離過程。這同樣適用于中藥的提取分離。倪力軍等設(shè)計(jì)的浸取設(shè)備,即通過在普通提取釜內(nèi)加一個(gè)由安裝在旋轉(zhuǎn)軸上的攪拌裝與固定在釜內(nèi)壁上的外擋板組成的內(nèi)構(gòu)件來提高收率和效率。其原理在于內(nèi)構(gòu)件的旋轉(zhuǎn)攪拌破壞了銀杏葉的纖維結(jié)構(gòu),對(duì)葉片充分揉搓、剪切、擠壓,擴(kuò)大了傳質(zhì)面積并使之不斷更新,強(qiáng)化了葉內(nèi)擴(kuò)散。上海中藥裝備研究中心也已將往復(fù)篩板塔應(yīng)用于SMZ生產(chǎn)和抗生素、天然藥物及有機(jī)中間體提取等多個(gè)領(lǐng)域。

    與操作條件優(yōu)化相比,浸取設(shè)備的改進(jìn)做得還是相當(dāng)少的,目前也僅有少數(shù)設(shè)備有機(jī)械攪拌和氣動(dòng)攪拌裝置,是急需加強(qiáng)的一個(gè)方面。

    目前實(shí)際生產(chǎn)采用的仍主要是煎煮、回流提取工藝,有研究者對(duì)傳統(tǒng)方法進(jìn)行了一些改進(jìn),提出了一些新的提取方法。王杰等對(duì)利用這些不同方法從黃連中提取小檗堿的效果進(jìn)行了比較。固液熱提取法的實(shí)驗(yàn)裝置。與回流提取法和連續(xù)回流提取法相比,固液熱提取法從黃連中提取小檗堿,溶媒用量少,提取時(shí)間短,得率高,主要是因?yàn)樵摲ㄊ窃诜悬c(diǎn)溫度的三相傳遞過程,改變了加熱和傳質(zhì)形式,導(dǎo)致傳質(zhì)系數(shù)和溶出量的大幅提高。

    2.2新方法的采用
    近年來一些新分離技術(shù)已開始引入中藥提取的研究和開發(fā),如超臨界流體萃?。⊿FE)、超聲場(chǎng)強(qiáng)化、微波輔助提取技術(shù)等。許多研究結(jié)果表明,與傳統(tǒng)方法相比,這些技術(shù)可能會(huì)有產(chǎn)率高、純度高、速度快、物耗能耗少等特點(diǎn),有著廣闊的研究和應(yīng)用前景。

    2.3超臨界流體萃取(SFE)
    超臨界流體兼具氣體的高度擴(kuò)散性和低粘度液體的良好溶解性能,可以防止各種組分逸散和氧化,具有效率高,速度快等優(yōu)點(diǎn)。超臨界萃取過程通常在略高于萃取劑臨界溫度的條件下進(jìn)行,減壓分離產(chǎn)品,十分簡(jiǎn)便和安全,中藥中易揮發(fā)組分或生理活性物質(zhì)極少損失或破壞,沒有溶劑殘留,產(chǎn)品質(zhì)量高。超臨界流體已被廣泛地應(yīng)用于香料和油料的生產(chǎn),在藥物提取中的應(yīng)用也開始為人們所重視。

    上海中藥工程中心已經(jīng)成功地將其應(yīng)用于生物堿、揮發(fā)油和內(nèi)酯的提取和分離。常用的超臨界萃取劑是二氧化碳,它的極性較弱,只適合揮發(fā)油、小分子萜類、部分生物堿的提取,對(duì)極性大的物質(zhì),提取應(yīng)用受到一定限制。有研究者通過添加改性劑如甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、水等及增加壓力,改善流體溶解性質(zhì),使超臨界流體萃取對(duì)生物堿、黃酮類、皂甙類等非揮發(fā)性有效成分的應(yīng)用也日趨普遍。

     超臨界流體萃取也可應(yīng)用于中藥有效成分的測(cè)定。茍奎斌等對(duì)超臨界流體萃取用于大黃素的定量測(cè)定進(jìn)行了研究,發(fā)現(xiàn)萃取壓力對(duì)測(cè)量靈敏度影響顯著,改性劑量對(duì)靈敏度有一定影響,萃取溫度對(duì)測(cè)量靈敏度幾乎沒有影響。超臨界流體萃取不適于極性物質(zhì)的提取分離,也不適于中藥復(fù)方的提取,對(duì)生產(chǎn)設(shè)備的工藝要求較高,但高選擇性、高收率、低毒害仍是其它方法不能比擬的。

     2.4超聲波提取
     超聲波是一種高頻機(jī)械波。頻率范圍在15~60kHz的超聲,常被用于過程強(qiáng)化和引發(fā)化學(xué)反應(yīng)。超聲場(chǎng)主要通過超聲空化向體系提供能量,瞬間空化可實(shí)現(xiàn)5000℃的高溫和50MPa的局部高壓。超聲波在有機(jī)物降解和天然物的有效成分提取等方面已有了一定的應(yīng)用。超聲波提取速度快,收率有可能大大超過索氏提取法,已被許多中藥分析過程選為供試樣處理的手段。

     秦偉等從化學(xué)工程的角度分析,提出了超聲場(chǎng)的湍動(dòng)效應(yīng)、微擾效應(yīng)、界面效應(yīng)和聚能效應(yīng)等4個(gè)附加效應(yīng)。他們以姜黃素-乙醇水溶液的浸取過程為研究對(duì)象,研究了超聲場(chǎng)介入對(duì)固液體系的浸取速率和提取率的影響,并與升溫、機(jī)械攪拌進(jìn)行了比較,發(fā)現(xiàn)超聲波提取不僅加快了動(dòng)力學(xué)過程,還提高了收率,即打破了原有的平衡。

     郭孝武等研究了不同頻率超聲對(duì)提取黃芩甙成分的影響,比較在同一提取時(shí)間,頻率分別為 20、 800、11 00kHz時(shí),從中藥黃芩根中提取黃芩甙成分的得率,以20kHz下得率zui高,認(rèn)為原因是該頻率下超聲空化效應(yīng)強(qiáng),加之粉碎化學(xué)效應(yīng),有利于有效成分轉(zhuǎn)移和黃羊式與水的混合。他們進(jìn)一步研究了該頻率下不同提取時(shí)間對(duì)黃羊式提取率的影響,曲線存在極值,可能是由于超聲波對(duì)提取物有一定的破壞作用。

     趙越平等對(duì)從黃芩中提取黃芩甙的幾種不同方法:浸泡法、超聲法、回流法、索氏提流法進(jìn)行了比較。他們認(rèn)為回流法提取黃芩甙是快速、簡(jiǎn)便、的,而浸泡法和超聲法提取率低,不能真實(shí)反映黃芩中黃芩甙的實(shí)際含量。這與其他文獻(xiàn)是有出入的,原因可能也是超聲場(chǎng)長時(shí)間作用下戚發(fā)生分解。超聲作用的時(shí)間和強(qiáng)度需要一系列實(shí)驗(yàn)來確定,超聲波發(fā)生器工作噪音比較大,需注意防護(hù),工業(yè)應(yīng)用有困難。

    2.5微波提?。∕AE)
    微波是一種非電離的電磁輻射,被輻射物質(zhì)的極性分子在微波電磁場(chǎng)中快速轉(zhuǎn)向及定向排列,從而產(chǎn)生撕裂和相互摩擦引起發(fā)熱,同時(shí)可以保證能量的快速傳遞和充分利用。微波輔助提取的研究表明,微波輻射誘導(dǎo)萃取技術(shù)具有選擇性高、操作時(shí)間短、溶劑耗量少、有效成分得率高的特點(diǎn),已被應(yīng)用于有機(jī)污染物的提取、天然化合物及生物活性成分的提取等方面。

     王家強(qiáng)等報(bào)道了微波用于重樓中皂甙的提取,并與水浴加熱回流法從時(shí)間、次數(shù)、含量進(jìn)行對(duì)比。薄層色譜表明,常規(guī)和微波提取兩種方法所得皂甙顯示斑點(diǎn)*一致,表明微波并未破壞藥物的結(jié)構(gòu)。微波輻照5min的效果基本與2h常規(guī)加熱相同,而且雜質(zhì)含量少。微波加熱提取10min即可認(rèn)為皂甙已提取完畢。銀又新等利用MAE提取丹參中的丹參酮,對(duì)比了不同溶劑配比、微波劑量、原料粒度下的提取率,結(jié)果證實(shí)使用MAE在速度上有較大優(yōu)勢(shì);但產(chǎn)品純度不如超臨界流體萃?。⊿FE),得率低于SFE和索氏提取。

     微波提取要求藥物有一定的含水量,提取介質(zhì)的極性對(duì)提取效果影響很大。韓偉等用微波輔助提取三七中的有效成分Rgl,以正丁醇-水為萃取劑,考查了不同含水量下的提取效果,發(fā)現(xiàn)在較低含水量下提取效果隨含水量增加而增加,在20%處存在極值。由于吸收等原因,在同樣表觀微波強(qiáng)度下,相對(duì)微波透明的弱極性的提取劑提取效果可能好于強(qiáng)極性提取劑。Pare等申請(qǐng)了微波輔助提取材料中有機(jī)物質(zhì)的,利用微波透明介質(zhì)作為冷卻劑,使提出的有機(jī)物迅速冷卻并轉(zhuǎn)入主體相,達(dá)到了提高提取率、減少熱破壞的目的。他們利用這一工藝對(duì)薄荷、洋蔥中的揮發(fā)油進(jìn)行了提取。

     微波對(duì)某些化合物有一定降解作用,但也有學(xué)者認(rèn)為由于微波提取時(shí)間很短,其破壞作用甚至可能比一般方法小,劉鐘棟利用MAE提取桔皮果膠,顯微觀察發(fā)現(xiàn)微波使桔皮中的細(xì)胞膨爆,加速了內(nèi)部組織的崩解,崩解速度可由傳統(tǒng)酸解-提取所需的1h縮短為5min,兩種方法提取果膠的存在形式也有明顯不同,他們認(rèn)為這是因?yàn)閭鹘y(tǒng)方法對(duì)果膠破壞作用較大的緣故。微波具有熱效應(yīng)和非熱效應(yīng),尤以熱效應(yīng)特別明顯,水、乙醇等中藥提取常用溶劑在微波作用下均升溫明顯,同時(shí)微波泄露對(duì)操作者影響很大,這些對(duì)MAE的研究與應(yīng)用帶來了一定的困難,實(shí)驗(yàn)用微波裝置設(shè)計(jì)的好壞對(duì)能否得到有價(jià)值的結(jié)果影響甚大。

    3、結(jié)論與展望
    綜上所述,中藥提取分離工藝發(fā)展的滯后成為傳統(tǒng)中醫(yī)藥發(fā)展和生存的瓶頸,必須對(duì)原有工藝進(jìn)行優(yōu)化、革新和強(qiáng)化?;し蛛x和傳質(zhì)的強(qiáng)化技術(shù)將為此提供有力的保證,實(shí)現(xiàn)中醫(yī)藥學(xué)科與化學(xué)工程的交叉,將有利于實(shí)現(xiàn)中藥生產(chǎn)裝備的現(xiàn)代化。

    將化學(xué)工程的概念、理論引入中藥提取分離過程。利用已有的研究成果,結(jié)合中藥生產(chǎn)的具體情況,從基本影響因素的研究入手,對(duì)工藝流程、生產(chǎn)設(shè)備、操作條件作全面改造和細(xì)致摸索,給出可行的設(shè)計(jì)。

    通過施加外場(chǎng)。采用新型提取工藝等方式進(jìn)行提取過程強(qiáng)化,研究新工藝對(duì)不同藥物及其不同組分提取的影響,在進(jìn)行深入藥理研究的基礎(chǔ)上,尋找*操作條件和可能的作用機(jī)理,進(jìn)而進(jìn)行小型工業(yè)設(shè)備的設(shè)計(jì)。

    現(xiàn)有工作主要是對(duì)特定工藝的簡(jiǎn)單改進(jìn),有很大的局限性,缺乏理論指導(dǎo)。而以上所述任何一種方式的研究,都有大量的工作要開展,這必將得到相關(guān)專業(yè)學(xué)者的日益廣泛重視。

(清華大學(xué)化學(xué)工程系, 呂陽成,駱廠生,戴猷元) 
(載自: 健康網(wǎng) )

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