1.儀器的介紹
水中二氧化碳測(cè)定儀主要包括LHYHD-CO2-S型多用分析測(cè)定儀和CO2-S型二氧化碳電極。用它們測(cè)定溶液中溶解的二氧化碳含量,具有方法簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確、樣品色度和濁度不干擾測(cè)定結(jié)果等優(yōu)點(diǎn)。
水中二氧化碳測(cè)定儀有兩個(gè)顯示窗，通常主(大)顯示窗顯示被測(cè)變量測(cè)量值，副(小)顯示窗顯示被測(cè)變量代表字符串。
儀器面板上有四個(gè)鍵，依據(jù)其所處位置分別稱為左鍵，上鍵，下鍵和右鍵。
2．技術(shù)參數(shù)：
1．二氧化碳電極的主要參數(shù)及性能
1. 二氧化碳電極正常工作條件;
(1)空氣溫度:5-40℃
(2)相對(duì)濕度:≤85%
(3)被測(cè)液溫度: 5-60℃
(4)測(cè)量范圍: 4.4 – 1760 ppm(mg/L)( 或1 × 10-4 - 4 × 10-2 mol/L)
二氧化碳電極的級(jí)差≥理論值的90%
二氧化碳電極的內(nèi)阻在25℃時(shí)300MΩ
二氧化碳電極的90%響應(yīng)時(shí)間≤2分鐘（在880 ppm 濃度溶液中, 溶液溫度為25±2℃）
2．二氧化碳電極的結(jié)構(gòu)，組裝及使用方法
電極頭次使用前應(yīng)當(dāng)擰開電極后帽抽出玻璃內(nèi)芯，在電極套管內(nèi)加注內(nèi)電解液(約1毫升)，然后再插入電極芯，旋上電極后帽，標(biāo)定后測(cè)量使用。如果電極膜漏了，則要更換上備用電極膜頭。備用電極膜頭更換方法如下；先把電極后帽擰開，抽出電極芯。然后擰下電極膜頭，旋上新的電極膜頭，用去離子水沖洗電極芯和電極套管三次，在電極套管內(nèi)加注內(nèi)電解液(約1毫升)，然后再插入電極芯，旋上電極后帽，標(biāo)定后測(cè)量使用。
3. 二氧化碳電極的清洗
測(cè)試前, 如果電極內(nèi)部二氧化碳平衡濃度比待測(cè)樣二氧化碳濃度高,應(yīng)當(dāng)把二氧化碳電極響應(yīng)清洗至待測(cè)樣濃度以下。方法如下；用柔軟的吸水紙輕輕吸干上次測(cè)定時(shí)電極頭部殘留的液滴,然后用去純凈水將電極頭部沖洗一下, 再用柔軟的吸水紙吸干表面水份，最后在電極傾斜45度情況下(以利于驅(qū)除電極頭部氣泡)把電極插入盛有純凈水的三角瓶中，置于磁力攪拌器上在中速攪拌狀態(tài)下進(jìn)行清洗,, 一直清洗到儀器上毫伏讀數(shù)值低于待測(cè)樣的響應(yīng)毫伏值即可。如果要深度清洗，可以多換幾次清洗液, 或者用電極深度清洗溶液在攪拌狀態(tài)下進(jìn)行清洗,以加快清洗速度。如果電極測(cè)前內(nèi)部二氧化碳平衡濃度低于待測(cè)樣二氧化碳濃度，可不必清洗,或不必深度清洗。如果待測(cè)樣二氧化碳濃度較低，一定要深度清洗，這樣測(cè)量時(shí)才會(huì)有較快的響應(yīng)和較準(zhǔn)確的測(cè)量結(jié)果。清洗完畢的二氧化碳電極要浸在純凈水中備用或立即投入測(cè)量使用。
如果清洗時(shí)響應(yīng)毫伏值不降反升或標(biāo)定時(shí)響應(yīng)毫伏值總是增大穩(wěn)定不了,說明膜有滲漏,應(yīng)當(dāng)換膜。
4．儀器的標(biāo)定
在三角測(cè)定瓶中加約50毫升標(biāo)準(zhǔn)溶液1(0.2M NaCl+2.0×10-3 M NaHCO3溶液(調(diào)酸后含CO2 88.0 ppm或88.0 mg/L)), 再往三角瓶內(nèi)加5滴分析純磷酸，投入攪拌子, 在電極傾斜45度情況下(以利于驅(qū)除電極頭部氣泡)把電極插入三角瓶內(nèi)液體中，置于磁力攪拌器上在中速攪拌狀態(tài)下進(jìn)行測(cè)量,等約3至5分鐘后按住上鍵等鳴笛四聲同時(shí)副顯示窗光標(biāo)跳至高位后松開上鍵，即完成標(biāo)準(zhǔn)樣品液1的標(biāo)定。
然后倒去三角瓶內(nèi)溶液，沖洗并擦干水后(或另換瓶),往瓶中加約50毫升標(biāo)準(zhǔn)溶液2 (0.2M NaCl+20.0×10-3 M NaHCO3溶液(調(diào)酸后含CO2 880 ppm或880 mg/L)), 再往三角瓶內(nèi)加5滴分析純磷酸，投入攪拌子, 在電極傾斜45度情況下(以利于驅(qū)除電極頭部氣泡)把電極插入三角瓶內(nèi)液體中，置于磁力攪拌器上在中速攪拌狀態(tài)下進(jìn)行測(cè)量,等約3至5分鐘后按住下鍵等鳴笛四聲同時(shí)副顯示窗光標(biāo)跳至高位后松開下鍵，即完成標(biāo)準(zhǔn)樣品液2的標(biāo)定。
儀器標(biāo)定混亂或錯(cuò)誤會(huì)使顯示數(shù)值跳動(dòng),正確標(biāo)定兩點(diǎn)后即可穩(wěn)定。注意勤標(biāo)定測(cè)量結(jié)果較準(zhǔn)。
5．試樣測(cè)量
標(biāo)定或測(cè)試完畢后清洗電極，然后把電極傾斜45度情況下(以利于驅(qū)除電極頭部氣泡)把電極插入試樣中，置于磁力攪拌器上在中速攪拌狀態(tài)下進(jìn)行測(cè)量,等約3至5分鐘儀器響應(yīng)基本穩(wěn)定后即可讀出試樣中二氧化碳濃度值C。如果測(cè)試前試樣用分析純濃硫酸調(diào)節(jié)pH值,則測(cè)量結(jié)果為試樣中CO2和碳酸鹽總濃度。
6.溶液的配制
(1) 二氧化碳電極內(nèi)充電解液配制；成分為0.2M NaCl+0.01M NaHCO3液;稱取0.21g NaHCO3和2.95g NaCl（均為分析純及以上等級(jí)），置于燒杯中加純凈水溶解，在250毫升容量瓶中加純凈水稀釋至刻度即可。
(2) 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制: 標(biāo)準(zhǔn)溶液2(成分為0.2M NaCl + 0.02M NaHCO3)配制；稱取1.68g NaHCO3(分析純及以上等級(jí))和11.69g 分析純NaCl，在1000毫升容量瓶中加去不含溶解二氧化碳的純凈水溶解并稀釋至刻度即可。
標(biāo)準(zhǔn)溶液1(成分為0.2M NaCl + 0.002M NaHCO3)配制；用移液管移取100毫升上面配制好的標(biāo)準(zhǔn)溶液2至另一1000毫升容量瓶中加10.52g 分析純NaCl，加不含溶解二氧化碳的純凈水稀釋至刻度即可。
(3)電極深度清洗溶液的配制；0.2M NaCl溶液滴加三滴飽和NaOH溶液即可。
(4)不含溶解二氧化碳的純凈水制備方法, 純凈水?dāng)嚢柘鲁檎婵諗?shù)十分鐘,或充純氮?dú)夤呐輸?shù)十分鐘,或者加熱沸騰約十分鐘密封冷卻后使用。
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