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測定的注意事項(xiàng)有哪些？

⑴有劇毒，砒啶也有毒，分析操作時(shí)要格外小心謹(jǐn)慎，必須在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行，避免沾污皮膚和眼睛。當(dāng)水樣中干擾物質(zhì)濃度不是很大時(shí)，通過酸性條件下的預(yù)蒸餾，使簡單從水中釋放出來，再使之通過氫氧化鈉洗滌液而收集起來，即可將簡單區(qū)分開來，并使?jié)舛忍岣?、降低檢出限值。

⑵水樣中干擾物質(zhì)濃度較大，就應(yīng)當(dāng)首先采取有關(guān)措施，消除其影響。氧化劑的存在，會使分解，如果懷疑水中有氧化劑，可以采取加入適量*的方法排除其干擾。水樣應(yīng)貯存于聚乙烯瓶中，采集后，應(yīng)在24h內(nèi)進(jìn)行分析。必要時(shí)，應(yīng)加入固體氫氧化鈉或濃氫氧化鈉溶液，使水樣pH值提高到12~12.5。

⑶硫化物在酸性蒸餾時(shí)，可呈硫化氫態(tài)被蒸出，并被堿液吸收，因此必須預(yù)先除去。除硫的方法有兩個(gè)，一是在酸性條件下，加入不能氧化CN-的氧化劑（如*）將S2-氧化后再蒸餾；二是加入適量CdCO3或CbCO3固體粉末，使生成金屬的硫化物沉淀，將沉淀過濾后再蒸餾。

⑷在酸性蒸餾時(shí)，油類物質(zhì)也可被蒸出，此時(shí)可以用（1+9）醋酸調(diào)節(jié)水樣pH值至6~7后，迅速用水樣體積20%的己烷或進(jìn)行一次（不可多次）萃取，隨后立即用氫氧化鈉溶液水樣pH值提高到12~12.5再蒸餾。

⑸含高濃度的碳酸鹽的水樣在酸性蒸餾時(shí)，會釋放出二氧化碳被氫氧化鈉洗滌液收集而影響測定結(jié)果。遇高濃度的碳酸鹽的污水時(shí)，可用氫氧化鈣代替氫氧化鈉固定水樣，使水樣pH值提高到12~12.5并經(jīng)過沉淀后，再傾上清液于樣品瓶中。

⑹采用光度法測定時(shí)，反應(yīng)溶液的pH值直接影響顯色的吸光值。因此，必須嚴(yán)格控制吸收液的堿濃度，注意磷酸鹽緩沖液的緩沖容量。在加入一定量的緩沖液后，需注意測定是否能達(dá)到適的pH值范圍。另外，在磷酸鹽緩沖液配制之后，必須以pH計(jì)測量其pH值，了解其是否符合要求，以避免因試劑不純或含有結(jié)晶水而出現(xiàn)較大的偏差。

⑺氯銨T的有效氯含量的改變，也是測定不準(zhǔn)的常見原因。當(dāng)出現(xiàn)不顯色或顯色不呈線性、靈敏度低等現(xiàn)象時(shí)，除了溶液pH值出現(xiàn)偏差這個(gè)原因以外，往往與氯銨T質(zhì)量有關(guān)。因此，氯銨T的有效氯的含量必須在11%以上，已分解或配制后出現(xiàn)混濁沉淀物的不能再用。

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