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    在安裝凱氏定氮儀之前，應(yīng)將零件清洗干凈，將橡膠管和插頭浸入NaOH溶液中，煮沸約10分鐘，洗滌煮沸10分鐘，然后洗滌多次，然后安裝固定在鐵架上。在使用儀器之前，必須用水蒸氣清洗所有痕量管道，以去除管道中可能存在的殘留氨。使用中的儀器可以在每次測試前用蒸汽清洗。如果儀器長時間未使用，重復(fù)蒸汽清洗不少于三次，并檢查儀器是否正常。仔細(xì)檢查連接，確保沒有漏氣。

    首先在蒸汽發(fā)生器中加入蒸餾水，加入幾滴硫酸使其保持酸性，以避免水中的氨被蒸出而影響結(jié)果，并加入少許沸石，防止沸騰，沿玻璃壁加入蒸餾水，讓水通過插管流入反應(yīng)室，用棒狀玻璃塞堵住，保持水的密封，防止漏氣。蒸汽發(fā)生后，立即關(guān)閉廢液排放管上的開關(guān)，使蒸汽只能在反應(yīng)室內(nèi)反應(yīng)，反應(yīng)室內(nèi)的水迅速沸騰，蒸發(fā)后的蒸汽由反應(yīng)室上端的氮球冷凝管冷卻。在冷凝器管的下端放置錐形瓶以接收冷凝水。從氮?dú)馇蜢贍C開始，連續(xù)煮5分鐘，然后取出煤氣燈。

    沖洗后由于氣體冷卻壓力，反應(yīng)室中的廢液自動泵入反應(yīng)室殼體中，通過打開廢液夾子釋放廢液，清洗2到3次后，將含有硼酸和指示劑混合物的錐形瓶更換在冷凝管下方，使冷凝管的下口浸入溶液中蒸餾1到2分鐘，觀察錐形瓶中的溶液是否變色。如果變色沒有改變，則蒸餾裝置的內(nèi)部已被清洗干凈，取出錐形瓶，然后蒸餾1到2分鐘，用蒸餾水沖洗冷凝器下口，關(guān)閉氣燈，凱氏定氮儀可用于樣品檢測。

    由于測定氮的操作繁瑣，為了熟悉蒸餾滴定的操作技術(shù)，初學(xué)者應(yīng)先用無機(jī)氮樣品反復(fù)練習(xí)，然后再對未知的有機(jī)氮樣品進(jìn)行測定。已知濃度的硫酸銨通常使用三次。取5個干凈的錐形瓶，依次加入硼酸溶液，蓋子蓋好，準(zhǔn)備使用。取凝汽器管下端的一個錐形瓶，將冷凝器管的出口浸入溶液中。在進(jìn)行此操作之前，必須打開收集器，以避免錐形瓶中的倒置吸力，將2mL硫酸銨溶液準(zhǔn)確吸收到玻璃中，小心提起桿塞，使硫酸銨溶液緩慢流入蒸餾瓶，用少量蒸餾水沖洗玻璃3次，放入蒸餾瓶中。

文章來源：上海靳瀾儀器制造有限公司