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PCM結(jié)晶監(jiān)測(cè)系統(tǒng)用于木糖的結(jié)晶過程的實(shí)時(shí)監(jiān)控

1應(yīng)用背景

木糖在醫(yī)藥、食品等行業(yè)中有重要的用途。木糖是一種戊糖，天然D-木糖是以多糖的形態(tài)存在于植物中。在農(nóng)產(chǎn)品的廢棄部分（例如：玉米的穗軸、秸稈、棉桃的外皮）中，木糖的含量很高，所以近年來人們的研究和利用興趣也越來越濃。

木糖加氫后的產(chǎn)物，也可通過生物發(fā)酵的方式獲得。原產(chǎn)于芬蘭，是從白樺樹、橡樹、玉米芯、甘蔗渣等植物原料中提取出來的一種天然甜味劑。在自然界的分布范圍很廣，廣泛存在于各種水果、蔬菜、谷類之中，但含量很低。對(duì)于人體來說，也不是一種“舶來品"，它本就是人們身體正常糖類代謝的中間體。甜度與蔗糖相當(dāng)，溶于水時(shí)可吸收大量熱量，是所有糖醇甜味劑中吸熱量，從而以固體形式食用時(shí)，會(huì)在口中產(chǎn)生愉快的清涼感。不致齲且有防齲齒的作用。代謝不受胰島素調(diào)節(jié)，在人體內(nèi)代謝*，熱值為10kJ/g ，可作為糖尿病人的熱能源。我國(guó)是農(nóng)業(yè)大國(guó)，玉米芯、甘蔗渣等木糖的生產(chǎn)原料極為豐富，近年來木糖行業(yè)的發(fā)展也非常快速。

木糖的生產(chǎn)都要經(jīng)過結(jié)晶過程，最終結(jié)晶產(chǎn)品的顆粒大小及顆粒均勻程度既是產(chǎn)品品質(zhì)的重要指標(biāo)，又是結(jié)晶工藝過程的難點(diǎn)，直接影響產(chǎn)品的市場(chǎng)價(jià)格。木糖均為高附加值的糖類產(chǎn)品，價(jià)格差異對(duì)于其市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力及企業(yè)利潤(rùn)均有大幅影響，所以如何獲得高質(zhì)量的木糖晶體受到了糖醇企業(yè)的重點(diǎn)關(guān)注。

出于收率方面的考慮，木糖目前仍以蒸發(fā)結(jié)晶工藝居多。隨著蒸發(fā)結(jié)晶的進(jìn)行，糖漿粘度不斷增大，使得晶體物料擴(kuò)散受粘度阻礙，體系中容易發(fā)生二次成核現(xiàn)象，導(dǎo)致最終產(chǎn)品的顆粒度分布大、細(xì)粉多，大量的二次成核現(xiàn)象又導(dǎo)致體系粘度快速上升，進(jìn)一步阻礙了結(jié)晶物料向晶面的擴(kuò)散，使得體系中的小晶核進(jìn)一步增加，粘度進(jìn)一步增大，最終導(dǎo)致產(chǎn)品收率也會(huì)降低。基于以上難點(diǎn)，木糖的結(jié)晶工藝控制尤為重要，好的控制工藝可以使得晶體產(chǎn)品顆粒均勻、顆粒尺寸大、產(chǎn)品收率高、結(jié)晶時(shí)間縮短，甚至可以根據(jù)客戶需求，調(diào)控工藝，實(shí)現(xiàn)定制生產(chǎn)。

PCM結(jié)晶監(jiān)測(cè)系統(tǒng)能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)木的結(jié)晶過程的實(shí)時(shí)監(jiān)控、并可根據(jù)監(jiān)控結(jié)果實(shí)時(shí)調(diào)整過程工藝，實(shí)現(xiàn)獲得高質(zhì)量晶體產(chǎn)品的目的，是快速實(shí)現(xiàn)定制顆粒度的晶體產(chǎn)品的有效手段。本文就PCM結(jié)晶監(jiān)測(cè)系統(tǒng)用于對(duì)木糖的結(jié)晶過程進(jìn)行的監(jiān)控結(jié)果進(jìn)行了討論。

2實(shí)驗(yàn)裝置

實(shí)驗(yàn)在工業(yè)生產(chǎn)用的蒸發(fā)結(jié)晶釜中進(jìn)行：結(jié)晶釜的進(jìn)料、放料、蒸汽流量控制、溫度控制、真空度控制等均為全自動(dòng)控制，無需手動(dòng)操作。采用芬蘭Pixact公司生產(chǎn)的PCM結(jié)晶監(jiān)測(cè)系統(tǒng)對(duì)木糖的結(jié)晶過程進(jìn)行實(shí)時(shí)監(jiān)控，并根據(jù)監(jiān)控結(jié)果調(diào)整結(jié)晶工藝。PCM結(jié)晶監(jiān)測(cè)系統(tǒng)探頭從結(jié)晶釜側(cè)壁插入結(jié)晶釜，并進(jìn)行密封。實(shí)驗(yàn)過程中結(jié)晶釜在真空條件下低溫蒸發(fā)糖漿中的水，實(shí)現(xiàn)糖漿濃縮結(jié)晶。

3實(shí)驗(yàn)結(jié)果及討論

3.1結(jié)晶過程

結(jié)晶初始階段，糖漿濃度較低，圖像中無晶體，PCM結(jié)晶監(jiān)測(cè)系統(tǒng)可用于監(jiān)控糖漿中的雜質(zhì)顆粒含量；隨著真空蒸發(fā)結(jié)晶的進(jìn)行，糖漿濃度逐漸提高，在達(dá)到析晶濃度時(shí)加入晶種，PCM結(jié)晶監(jiān)測(cè)系統(tǒng)在加晶種階段可用于判斷加晶種的時(shí)間點(diǎn)及監(jiān)控晶種數(shù)量是否合適；而后晶體逐漸生長(zhǎng)，直至結(jié)晶結(jié)束。晶體生長(zhǎng)階段，PCM結(jié)晶監(jiān)測(cè)系統(tǒng)可用于監(jiān)控晶體的顆粒度變化及二次成核情況；結(jié)晶后期，PCM結(jié)晶監(jiān)測(cè)系統(tǒng)可用于判斷最終晶體尺寸及晶漿流動(dòng)性。

PCM結(jié)晶監(jiān)測(cè)系統(tǒng)在線獲取結(jié)晶過程圖像如圖3所示。

3.2結(jié)晶過程的加晶種時(shí)間點(diǎn)的判斷

加晶種的時(shí)間點(diǎn)對(duì)于結(jié)晶過程是非常重要的。加晶種過早，晶種會(huì)部分溶化或全部溶化；加晶種過晚，晶漿中會(huì)自發(fā)生成大量晶核，不利于批次之間晶核數(shù)量的穩(wěn)定。傳統(tǒng)方法是通過測(cè)定糖漿濃度來判定加晶種的時(shí)間點(diǎn)，但是由于測(cè)試糖漿濃度需要時(shí)間，而且析晶點(diǎn)除了跟濃度有關(guān)外，還與溫度有關(guān)，所以傳統(tǒng)方法加晶種經(jīng)常出現(xiàn)早加或晚加的情況，造成批次間差異。

PCM結(jié)晶監(jiān)測(cè)系統(tǒng)可以實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)晶體數(shù)量的變化曲線，如圖4所示。藍(lán)色曲線是大于20µm的晶體數(shù)量的變化趨勢(shì)圖，紅色曲線是小于20µm的晶體數(shù)量的變化趨勢(shì)圖。當(dāng)體系中的晶體數(shù)量明顯升高，也就是到達(dá)圖4的藍(lán)色曲線的A點(diǎn)時(shí)加入晶種，加入的晶種既不會(huì)溶解，又可以保證批次之間的加晶種數(shù)量的一致性。

PCM結(jié)晶監(jiān)測(cè)系統(tǒng)可以實(shí)時(shí)給出晶體數(shù)量，很容易判斷加入晶種的時(shí)間點(diǎn)，方便、快速、有效。結(jié)晶器如果有自動(dòng)加晶種裝置，則可以通過自動(dòng)采集PCM結(jié)晶監(jiān)測(cè)系統(tǒng)的晶體數(shù)量信號(hào)實(shí)現(xiàn)自動(dòng)觸發(fā)加晶種。

3.3結(jié)晶過程的晶體生長(zhǎng)階段的二次成核分析

避免二次成核對(duì)于結(jié)晶過程也尤為重要。隨著蒸發(fā)結(jié)晶的進(jìn)行，體系中的晶體濃度越來越高，體系粘度也隨之增加，這增加了擴(kuò)散到晶體表面的難度；局部的高過飽和度容易產(chǎn)生二次晶核，二次晶核會(huì)導(dǎo)致最終產(chǎn)品的顆粒尺寸分布寬，且大量的二次小晶核會(huì)很快提高體系粘度，對(duì)結(jié)晶過程不利，要盡量避免。

圖5和圖6顯示的是PCM結(jié)晶監(jiān)測(cè)系統(tǒng)捕捉的無二次成核結(jié)晶過程和有二次成核結(jié)晶過程的圖像及晶體數(shù)量趨勢(shì)圖。圖中，藍(lán)色曲線是大于20µm的晶體數(shù)量的變化趨勢(shì)圖，紅色曲線是小于20µm的晶體數(shù)量的變化趨勢(shì)圖。其它尺寸區(qū)間的晶體數(shù)量也可在PCM結(jié)晶監(jiān)測(cè)系統(tǒng)中獲得。

從圖5a中可以看出，晶體大小比較均勻，無明顯小晶體。從圖5b的顆粒數(shù)量趨勢(shì)圖可以看出，加入晶種后，晶體數(shù)量達(dá)到值后基本保持穩(wěn)定。從圖6a中可以看出，體系中明顯存在大晶體和小晶核，大晶體為初始加入晶種長(zhǎng)大后的晶體，小晶體是在體系后期粘度變大自發(fā)生成的二次晶核。從圖6b中可以看出，加入晶種后，晶體數(shù)量次快速上升；二次成核后，體系中的晶體數(shù)量再次快速上升。

結(jié)晶過程中處于封閉的不銹鋼結(jié)晶釜中，不便于通過常規(guī)手段實(shí)時(shí)監(jiān)控二次成核。PCM結(jié)晶監(jiān)測(cè)系統(tǒng)可以實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)結(jié)晶過程的圖像和晶體數(shù)量曲線，發(fā)現(xiàn)有二次成核現(xiàn)象后可以及時(shí)改變工藝條件，避免二次成核或消除二次成核。

3.4結(jié)晶過程的晶體顆粒度監(jiān)控

晶體的顆粒度及分布是生產(chǎn)的關(guān)鍵產(chǎn)品指標(biāo)。圖7顯示了PCM結(jié)晶監(jiān)測(cè)系統(tǒng)記錄的結(jié)晶過程的顆粒度趨勢(shì)圖。圖中，藍(lán)色曲線為Dv10，綠色曲線為Dv50，紫色曲線為Dv90，紅色曲線為體積加權(quán)平均尺寸。

加入晶種后，晶體持續(xù)生長(zhǎng)，整個(gè)結(jié)晶過程的顆粒度被實(shí)時(shí)記錄；且，批次間的顆粒度可用于對(duì)比分析。顆粒度數(shù)據(jù)可用于判斷結(jié)晶過程是否符合晶體尺寸要求，用于工藝調(diào)整及調(diào)整效果快速判斷。

除了結(jié)晶過程的晶體顆粒度趨勢(shì)圖外，PCM結(jié)晶監(jiān)測(cè)系統(tǒng)也可以給出實(shí)時(shí)的晶體尺寸分布圖，如圖8所示。

3.5木糖結(jié)晶過程

木糖結(jié)晶過程類似，也是大多采用蒸發(fā)結(jié)晶方式。結(jié)晶過程可加晶種或不加晶種，如果不加晶種，更要嚴(yán)格控制自發(fā)成核的晶體數(shù)量，以保證最終的木糖晶體的顆粒度。

本實(shí)驗(yàn)采用自發(fā)成核方式結(jié)晶，木糖的成核速率快，所以在析晶階段可以產(chǎn)生足夠的晶核，可以不用加晶種。但，如果希望控制最終的木糖晶體產(chǎn)品的顆粒度，那么需要嚴(yán)格控制自發(fā)成核的晶核數(shù)量，這是不加晶種方式結(jié)晶的關(guān)鍵點(diǎn)。

值得注意的是，木糖結(jié)晶過程很容易出現(xiàn)二次成核，使得最終的木糖晶體產(chǎn)品的顆粒度較小。PCM結(jié)晶監(jiān)測(cè)系統(tǒng)在線獲取的木糖結(jié)晶過程圖像如圖9所示，從圖9可以看出：木糖晶體呈長(zhǎng)柱狀體，結(jié)晶過程中通過工藝控制，沒有產(chǎn)生二次成核現(xiàn)象；晶體顆粒度較大，且尺寸均勻。

3.6木糖結(jié)晶過程的晶體顆粒度監(jiān)控

木糖結(jié)晶過程的顆粒度尺寸監(jiān)控十分重要，借助PCM結(jié)晶監(jiān)測(cè)系統(tǒng)可以及時(shí)發(fā)現(xiàn)二次成核現(xiàn)象并采取控制手段。圖10顯示了PCM結(jié)晶監(jiān)測(cè)系統(tǒng)記錄的木糖結(jié)晶過程的顆粒度趨勢(shì)圖。

圖10a顯示了木糖結(jié)晶過程的顆粒度趨勢(shì)圖，圖10b顯示了木糖結(jié)晶最后階段的顆粒度趨勢(shì)圖。圖10a和圖10b中，藍(lán)色曲線為Dv10，綠色曲線為Dv50，紫色曲線為Dv90，紅色曲線為體積加權(quán)平均尺寸。

從圖10a可以看出，從木糖析晶到結(jié)晶后期，晶體尺寸持續(xù)增大；到結(jié)晶最后階段，晶體尺寸保持穩(wěn)定，此時(shí)由于體系粘度很大，水分蒸發(fā)很難，所以晶體尺寸不再明顯增加。從圖10b可以明顯看出，木糖晶體尺寸在最后階段保持穩(wěn)定。

4 實(shí)驗(yàn)結(jié)論

PCM結(jié)晶監(jiān)測(cè)系統(tǒng)可以很好地監(jiān)控木糖的結(jié)晶過程。實(shí)時(shí)的結(jié)晶圖像可以給出結(jié)晶釜中晶體形態(tài)的直觀信息，有助于理解結(jié)晶機(jī)理、優(yōu)化結(jié)晶工藝、及時(shí)發(fā)現(xiàn)二次成核、并進(jìn)行工藝調(diào)整。實(shí)時(shí)的晶體數(shù)量曲線可以實(shí)時(shí)監(jiān)控晶漿中的晶體數(shù)量，此信息對(duì)于晶種的加入時(shí)機(jī)判斷、晶種數(shù)量的確定非常有幫助；在不加晶種的情況下，PCM結(jié)晶監(jiān)測(cè)系統(tǒng)給出的自發(fā)成核晶體數(shù)量可以用于判斷自發(fā)成核結(jié)束控制點(diǎn)，這對(duì)于最終的晶體產(chǎn)品顆粒度有至關(guān)重要的作用。實(shí)時(shí)的晶體數(shù)量趨勢(shì)圖，可以用于判斷過程的二次成核情況，用于調(diào)整過程控制參數(shù)以及批次之間進(jìn)行比較。PCM結(jié)晶監(jiān)測(cè)系統(tǒng)實(shí)時(shí)給出的晶體顆粒度信息，可以幫助我們判斷晶體的生長(zhǎng)情況、晶體尺寸是否滿足生產(chǎn)要求、還可以幫助我們判斷出料時(shí)間點(diǎn)。

PCM結(jié)晶監(jiān)測(cè)系統(tǒng)可用于優(yōu)化木糖的結(jié)晶過程，速度快，效率高，便于快速發(fā)現(xiàn)和快速解決工藝問題，有助于提高產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定性。同時(shí)，PCM結(jié)晶監(jiān)測(cè)系統(tǒng)還可用于監(jiān)控原料中的雜質(zhì)、優(yōu)化加晶種方案、控制二次成核、確定補(bǔ)料時(shí)間、監(jiān)控晶體顆粒度分布寬度、調(diào)整晶體顆粒度、判定出料時(shí)間等。功能性糖醇制造行業(yè)的多個(gè)國(guó)際都是我們的客戶。

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