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氣相色譜儀維修秘籍
閱讀：414 發(fā)布時(shí)間：2022-12-27儀器江湖戰(zhàn)意濃，山川異域，刀光劍影，你方唱罷我登場(chǎng)；
色譜行業(yè)風(fēng)云起，各路豪杰，諸侯爭(zhēng)霸，但憑本事打天下。
富爾邦在檢測(cè)化驗(yàn)行業(yè)維修保養(yǎng)服務(wù)領(lǐng)域潛心鉆研，將陸續(xù)奉上儀器維修保養(yǎng)系列“心法”和秘籍，氣相色譜儀是多數(shù)實(shí)驗(yàn)室占比數(shù)量最多的關(guān)鍵儀器，首期奉上氣相色譜儀維修秘籍，英雄不問(wèn)出處，歡迎笑納！
實(shí)驗(yàn)新人
我的氣相色譜進(jìn)樣后咋不出色譜峰？咦，怎么氣相色譜基線又出現(xiàn)漂移問(wèn)題了？氣相色譜出了小故障，維修工程師不愿來(lái)，我這實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)得馬上出，咋辦?。。?/span>
實(shí)驗(yàn)老炮
是不是快被各種莫名其妙的氣相色譜故障逼瘋了?別發(fā)愁了，快來(lái)看看這篇《氣相色譜儀維修秘籍》吧。它幾乎囊括了氣相色譜所有的常見(jiàn)故障哦，每種故障還列出了5種以上的排除方法呢！同時(shí)，還包括N多種圖譜分析方法，這可是從事色譜實(shí)驗(yàn)室分析工作同學(xué)們的“藍(lán)寶書(shū)”啊!
1故障分析的基礎(chǔ)
組成：由哪些部分組成?
作用：各部分起什么作用?
原理：各部分的工作原理是怎樣的?
判別：如何判別工作正常與否?
2故障分析的思路
1）.保護(hù)人體，安全為首，防止事故發(fā)生。
2）.保護(hù)設(shè)備，避免故障擴(kuò)大、轉(zhuǎn)移。
3）.確定范圍,確定與該故障有關(guān)的部分和相關(guān)因素?！?/span>
4）.故障檢查：
a.順序推理法：根據(jù)工作原理順序推理，檢查、尋找故障原因。
b.分段排除法：逐個(gè)排除，縮小范圍，檢查、尋找故障原因。
c.經(jīng)驗(yàn)推斷法：根據(jù)經(jīng)驗(yàn)積累，檢查、尋找故障原因。
d.比較檢查法：參照工作正常的儀器，檢查、尋找故障原因。
e.綜合法：綜合使用上述各種方法，檢查、尋找故障原因。
3 GC故障的種類(lèi)
氣路部分故障：氣體輸入不正常、氣體品種不對(duì)或純度不夠、氣路泄漏、氣路堵塞、氣路污染、氣路部件故障、流量設(shè)置不正常、色譜柱問(wèn)題、等等。
主機(jī)電路部分故障：啟動(dòng)或初始化不正常、溫度控制部分故障、鍵盤(pán)或顯示部分故障、開(kāi)關(guān)門(mén)不正常、點(diǎn)火不正常、電流設(shè)置不正常、量程或衰減設(shè)置不正常、其他功能性故障、等等。
檢測(cè)器輸出信號(hào)不正常：無(wú)信號(hào)輸出、輸出信號(hào)零點(diǎn)偏離、輸出信號(hào)不穩(wěn)定、輸出信號(hào)數(shù)值不對(duì)、等等。
其他故障：氣源不正常、電網(wǎng)電壓不正常、二次儀表不正常、機(jī)械類(lèi)故障、等等。
4故障的判別
基礎(chǔ)：檢查、尋找故障原因的基礎(chǔ)是掌握故障判別的方法。掌握故障判別方法的基礎(chǔ)是熟悉和了解儀器各部分的組成、作用、工作原理。
輸入與輸出：通常儀器的每個(gè)部分、部件、甚至零件都有它的輸入和輸出，輸入一般是指該部分正常工作的前提，輸出一般是指該部分所起的作用或功能。
舉例：例如FID放大器，它的輸入是FID檢測(cè)器通過(guò)離子信號(hào)線傳送過(guò)來(lái)的微電流信號(hào)、放大器的工作電源、以及放大器的調(diào)零電位器，它的輸出是經(jīng)過(guò)放大并送到二次儀表的電信號(hào)。判別FID放大器是否工作正常的方法是：A.如果輸入正常而輸出不正常，則放大器故障。B. 如果輸入輸出均正常，則放大器正常。C.如果輸入不正常，則放大器是否正常無(wú)法判定?！?/span>
收集與積累：積極收集、認(rèn)真記錄、不斷積累儀器各個(gè)部分工作正常與否的各種判別方法，并了解、熟悉、掌握、牢記這些故障判別方法。
故障診斷單元儀器啟動(dòng)不正常：指接通電源后，儀器無(wú)反應(yīng)或初始化不正常。
A.關(guān)機(jī)并拔下電源插頭，檢查電網(wǎng)電壓以及接地線是否正常。
B.利用萬(wàn)用表檢查主機(jī)保險(xiǎn)絲、變壓器及其連接件、電源開(kāi)關(guān)及其連接件、以及其他連接線是否正常。
C.插上電源插頭并重新開(kāi)機(jī)，觀察儀器是否已經(jīng)正常。
D.如果啟動(dòng)正常，而初始化不正常，則根據(jù)提示進(jìn)行相應(yīng)的檢查。
E.如果馬達(dá)運(yùn)轉(zhuǎn)正常，而顯示不正常，則檢查鍵盤(pán)/顯示部分是否正常?！?/span>
F.如果顯示正常，而馬達(dá)運(yùn)轉(zhuǎn)不正常，則檢查馬達(dá)及其變壓器、保險(xiǎn)絲等是否正常?！?/span>
G.必要時(shí)可拔去一些與初始化無(wú)關(guān)的部件插頭，并進(jìn)行觀察?！?/span>
H.如果初始化仍不正常，則基本上可確定是微機(jī)板故障。
溫度控制不正常：指不升溫或溫度不穩(wěn)定。
A.所有溫度均不正常時(shí)，先檢查電網(wǎng)電壓及接地線是否正常。
B.所有溫度均不穩(wěn)定時(shí)，可降低柱箱溫度，觀察進(jìn)樣器和檢測(cè)器的溫度，如果正常，則是電網(wǎng)電壓或接地線引起的故障。
C.如果電網(wǎng)電壓和接地線正常，則通常是微機(jī)板故障，一般來(lái)說(shuō)各路溫控的鉑電阻或加熱絲同時(shí)損壞的可能性極下。
D.如果是某一路溫控不正常，則檢查該路溫控的鉑電阻、加熱絲是否正常。
E.如果是柱箱溫控不正常，還要檢查相應(yīng)的繼電器、可控硅是否正常。
F.如果鉑電阻、加熱絲等均正常，則是微機(jī)板故障。
G.在上述檢查過(guò)程中，要注意各零部件的接插件、連接線是否存在斷路、短路、以及接觸不良的現(xiàn)象。
點(diǎn)火不正常：指FID、NPD、FPD檢測(cè)器不能點(diǎn)火或點(diǎn)火困難。
A.檢查載氣、氫氣、空氣是否進(jìn)入檢測(cè)器，否則檢查氣路部分。
B.檢查各種氣體的流量設(shè)置是否正確，否則重新設(shè)置。
C.觀察點(diǎn)火絲是否發(fā)紅，否則檢查點(diǎn)火絲是否斷路或短路、接觸不良，以及檢查點(diǎn)火絲形狀是否正常。
D.點(diǎn)火絲正常的情況下，F(xiàn)ID、FPD檢測(cè)器觀察點(diǎn)火繼電器吸合是否正常，點(diǎn)火電流是否加到點(diǎn)火絲上，否則檢查相應(yīng)的電路部分?！?/span>
E.NPD檢測(cè)器在確認(rèn)銣珠正常的前提下，觀察電流調(diào)節(jié)是否正常，否則檢查相應(yīng)的電路部分。
F.檢查檢測(cè)器是否存在污染、堵塞現(xiàn)象。
H.檢查檢測(cè)器內(nèi)部是否存在漏氣現(xiàn)象。
出部分反峰：指大部分峰為正向出峰，但一部分峰為反向出峰，或基線往負(fù)方向偏移。
A.使用空氣壓縮機(jī)時(shí)，檢查確認(rèn)反向出峰或基線往負(fù)方向偏移是否與空氣壓縮機(jī)的動(dòng)作(空氣壓力不足時(shí)空氣壓縮機(jī)自動(dòng)動(dòng)作)在時(shí)間上是否同步。
B.較多水份進(jìn)入離子化檢測(cè)器時(shí)，火焰的燃燒狀態(tài)短時(shí)間會(huì)起變化，伴隨出現(xiàn)反峰(這不是異常)。
C.檢查各種氣體的流量設(shè)置是否正常，以及是否存在漏氣現(xiàn)象?！?/span>
D.檢查載氣的純度，如果載氣里面有微量不純物，而樣品的純度如果比載氣的純度高，就會(huì)出反峰?！?/span>
E.氣路切換時(shí)有壓力沖擊，也會(huì)出現(xiàn)反峰，此時(shí)氣路中應(yīng)加接穩(wěn)壓裝置?！ ?/span>
F.使用TCD時(shí)，如果載氣和樣品的熱導(dǎo)系數(shù)過(guò)于接近，也會(huì)出現(xiàn)一部分或全部的反峰。
出峰后零點(diǎn)偏移：指樣品出完溶劑峰等平后基線不能回到原來(lái)的零點(diǎn)。
A.各氣體流量是否正常(數(shù)值、穩(wěn)定)。
B.柱箱、檢測(cè)器的溫度是否正常(數(shù)值、穩(wěn)定)。
C.檢測(cè)器是否被污染，如果污染進(jìn)行清洗或更換零件
D.必要時(shí)在通入載氣的情況下，將檢測(cè)器的溫度設(shè)置在200℃以上進(jìn)行數(shù)小時(shí)的老化?！?/span>
E.色譜柱是否老化不足，必要時(shí)在載氣進(jìn)入色譜柱的情況下，將色譜柱箱的溫度設(shè)置在色譜柱的高溫限制30度左右進(jìn)行10小時(shí)以上的老化，或用程序升溫方式進(jìn)行老化?！ ?/span>
F.減少進(jìn)樣量?！ ?/span>
G.使用TCD時(shí)，如果大量的氧成分注入TCD，會(huì)引起TCD鎢絲的阻值發(fā)生變化，使得基線無(wú)法回零，鎢絲的壽命也會(huì)減短。
基流過(guò)大、無(wú)法調(diào)零：指對(duì)基線進(jìn)行調(diào)零時(shí)，發(fā)現(xiàn)基流增大，零點(diǎn)與平時(shí)相比有偏離或無(wú)法調(diào)零。
A.將火焰熄滅或關(guān)閉電流之后基線還是無(wú)法回零時(shí)，要考慮是否電路系統(tǒng)的故障或接觸不良、絕緣退化等因素：
1).檢查檢測(cè)器和離子信號(hào)線是否有接觸不良、絕緣退化等現(xiàn)象。
2).檢查檢測(cè)器是否被污染，如果污染請(qǐng)進(jìn)行清洗。
3).檢查檢測(cè)器溫度是否正常，必要時(shí)對(duì)檢測(cè)器進(jìn)行老化。
4).檢查是否離子信號(hào)線故障、放大器電路板故障、輸出信號(hào)線故障、積分儀/工作站故障。
5).使用TCD時(shí)，檢查T(mén)CD鎢絲電流的設(shè)定是否太大。
B.色譜柱箱溫度冷卻到室溫，調(diào)零還是不正常時(shí)，要考慮檢測(cè)器自身的原因：
1).檢查各種氣體是否污染或流量不正常、漏氣。
2).檢查檢測(cè)器是否被污染，如果污染請(qǐng)進(jìn)行清洗。
C.降低進(jìn)樣口溫度后基始電流也不減少時(shí)：
1).檢查載氣是否污染或流量不正常。
2).檢查色譜柱安裝連接部分或進(jìn)樣墊部分是否有漏氣現(xiàn)象。
3).檢討是否色譜柱老化不足，比要時(shí)在載氣進(jìn)入色譜柱的情況下對(duì)色譜柱進(jìn)行老化。
D.降低進(jìn)樣器溫度后基始電流有縮減少時(shí)，可以判定是進(jìn)樣口、進(jìn)樣墊或進(jìn)樣襯管等有污染現(xiàn)象，應(yīng)對(duì)進(jìn)樣器部分進(jìn)行清洗。
基線扭動(dòng)：指基線上下扭擺不停超出標(biāo)準(zhǔn)范圍、無(wú)法走直穩(wěn)定。
注意：發(fā)現(xiàn)基線扭動(dòng)時(shí)，請(qǐng)先檢查電網(wǎng)電源是否有異常波動(dòng)或突變，特別是在同一電網(wǎng)電源上接有大功率裝置時(shí)，更要注意。同時(shí)檢查儀器的接地是否正確并且良好。
A.將火焰熄滅之后基線如果還是扭動(dòng)：
1).檢查檢測(cè)器是否被污染，如果污染請(qǐng)進(jìn)行清洗。
2).檢查檢測(cè)器的溫度是否正常，必要時(shí)檢測(cè)器進(jìn)行老化。
3).檢查是否離子信號(hào)線故障、放大器電路板故障、輸出信號(hào)線故障、積分儀/工作站故障。
B.將火焰熄滅之后基線停止扭動(dòng)，降低色譜柱箱的溫度扭動(dòng)幅度卻不變?。?/span>
1).檢查使用的空氣是否有污染現(xiàn)象，注意更換氣體過(guò)濾器的過(guò)濾劑，及對(duì)空氣壓縮機(jī)進(jìn)行放水。
2).檢查空氣壓縮機(jī)的起動(dòng)與基線扭動(dòng)有沒(méi)有關(guān)系，否則維修空氣壓縮機(jī)。
3).檢查檢測(cè)器是否被污染，如果污染請(qǐng)進(jìn)行清洗。
4).檢查檢測(cè)器的溫度是否正常，必要時(shí)檢測(cè)器進(jìn)行老化。
C.降低色譜柱溫度后基線扭動(dòng)減少，但降低進(jìn)樣器溫度扭動(dòng)幅度卻不變小，則基線扭動(dòng)的原因與色譜柱或載氣有關(guān)：
1).檢查載氣是否污染或流量不正常。
2).檢查色譜柱安裝連接部分或進(jìn)樣墊部分是否有漏氣現(xiàn)象。
3).檢討是否色譜柱老化不足，必要時(shí)對(duì)色譜柱進(jìn)行老化。
D.降低進(jìn)樣口溫度之后基線扭動(dòng)減少，要考慮是否進(jìn)樣口有污染現(xiàn)象：
1).如果確認(rèn)進(jìn)樣器污染，請(qǐng)進(jìn)行清洗。
2).更換新的進(jìn)樣墊。
3).檢查進(jìn)樣器溫度是否波動(dòng)。
基線漂移過(guò)大：儀器剛啟動(dòng)、色譜柱更換后不久，基線的漂移是正?，F(xiàn)象。基線漂移過(guò)大是指基線的漂移比正常的標(biāo)準(zhǔn)高很多，并且始終無(wú)法穩(wěn)定下來(lái)。
A.將火焰熄滅之后如果基線還是漂移很大，要考慮是否電路系統(tǒng)的故障或接觸不良、絕緣退化等因素：
1).檢查檢測(cè)器和離子信號(hào)線是否有接觸不良、絕緣退化等現(xiàn)象。使用TCD時(shí)，檢查T(mén)CD的鎢絲及引線是否接觸不良。
2).檢查檢測(cè)器是否被污染，如果污染請(qǐng)進(jìn)行清洗。
3).檢查檢測(cè)器的溫度是否正常，必要時(shí)對(duì)檢測(cè)器進(jìn)行老化。
4).檢查是否離子信號(hào)線故障、放大器電路板故障、輸出信號(hào)線故障、積分儀/工作站故障。
B.將火焰熄滅之后基線不再漂移，降低色譜柱箱的溫度漂移幅度卻不變小，這種情況是色譜柱之后的部分有問(wèn)題：
1).檢查各種氣體是否污染或流量不正常。
2).檢查檢測(cè)器是否被污染，如果污染請(qǐng)進(jìn)行清洗。
3).檢測(cè)器的使用溫度在350℃以上時(shí)，某些毛細(xì)管色譜柱外側(cè)的樹(shù)脂成分可能受熱分解引起基線漂移，這種情況請(qǐng)把FID溫度降到350℃以下。
4).檢查檢測(cè)器溫度是否波動(dòng)。
5).使用TCD時(shí)，檢查T(mén)CD鎢絲電流的設(shè)定是否太大。
C.降低色譜柱溫度后基線漂移減少，但降低進(jìn)樣口溫度漂移幅度卻不變小，這種情況基線漂移的原因與色譜柱或載氣有關(guān)：
1).檢查載氣是否污染或流量不正常。
2).檢查色譜柱安裝連接部分或進(jìn)樣墊部分是否有漏氣現(xiàn)象。
3).是否色譜柱老化不足，必要時(shí)對(duì)色譜柱進(jìn)行老化。
4).檢查檢測(cè)器溫度是否波動(dòng)。
D.降低進(jìn)樣口溫度之后如果基線漂移減少，要考慮是否進(jìn)樣口有污染現(xiàn)象，請(qǐng)進(jìn)行下列項(xiàng)目的檢查：
1).如果確認(rèn)進(jìn)樣器污染，請(qǐng)進(jìn)行清洗。
2).更換新的進(jìn)樣墊。
3).檢查進(jìn)樣器溫度是否波動(dòng)。
進(jìn)樣不出峰：指進(jìn)樣后沒(méi)有峰被檢測(cè)出來(lái)，基線只畫(huà)一條直線。
注意：發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣不出峰時(shí)，首先要考慮載氣是否進(jìn)入儀器(包括色譜柱、檢測(cè)器)，否則可能會(huì)造成色譜柱的損傷或檢測(cè)器的污染。因此發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣不出峰時(shí)，應(yīng)立即降低色譜柱恒溫槽的溫度讓色譜柱冷卻。使用TCD時(shí)，必須先將鎢絲電流關(guān)閉。在確定載氣系統(tǒng)正常之后方能進(jìn)行其他項(xiàng)目的檢查。
A.檢查檢測(cè)器的火焰是否熄滅，如果熄滅請(qǐng)重新點(diǎn)火;如果點(diǎn)不著火或者點(diǎn)著后又很容易熄滅時(shí)，請(qǐng)進(jìn)行下列項(xiàng)目的檢查：
1).檢查點(diǎn)火線圈是否發(fā)紅，如果不發(fā)紅應(yīng)該是點(diǎn)火極部分故障。
2).檢查各種氣體的流量是否正常，適當(dāng)加大氫氣流量試試。
3).使用TCD時(shí)，檢查T(mén)CD鎢絲及鎢絲電流的設(shè)置是否正常。
B.檢查離子信號(hào)線與檢測(cè)器、放大器電路板的連接，以及輸出信號(hào)線與儀器、積分儀/工作站的連接是否正?？煽俊?/span>
C.調(diào)零也不正常時(shí)，要考慮是否電路系統(tǒng)的故障，請(qǐng)檢查是否信號(hào)線的故障、放大器電路板的故障、輸出信號(hào)線的故障、積分儀的故障。 D.如果進(jìn)甲烷等常規(guī)溶劑還是不出峰或保留時(shí)間變慢時(shí)，在確認(rèn)了色譜柱箱的溫度降到了室溫左右后，請(qǐng)進(jìn)行下列項(xiàng)目的檢查：
1).檢查色譜柱是否存在折斷現(xiàn)象。
2).檢查載氣流量是否正常，并進(jìn)入色譜柱、FID檢測(cè)器等部分。
E.其他不出峰的原因，請(qǐng)按照下列項(xiàng)目進(jìn)行檢查：
1).注射器不正常。
2).檢查色譜柱溫度、進(jìn)樣器溫度、檢測(cè)器溫度、量程設(shè)定等分析條件是否合適。
3).檢查樣品濃度、樣品進(jìn)樣量是否正確。
4).檢查樣品的取用、色譜柱的選擇有沒(méi)有錯(cuò)誤。
噪聲過(guò)大：氣相色譜儀啟動(dòng)后不久或色譜柱更換后不久，噪聲是不可避免的，這是正?，F(xiàn)象。噪聲過(guò)大是指比正常的標(biāo)準(zhǔn)高得多的噪聲或某些不正常的突變。
注意：發(fā)現(xiàn)噪聲過(guò)大時(shí)，請(qǐng)先檢查氣相色譜儀和積分儀使用的電網(wǎng)電源是否有異常波動(dòng)或突變，特別是在同一電網(wǎng)電源上接有大功率裝置時(shí)，更要注意。此外，請(qǐng)檢查儀器的接地是否正確并且良好。
A. 改變量程范圍，噪聲的大小還是基本不變時(shí)，要考慮是否信號(hào)線的故障、放大器電路板的故障、輸出信號(hào)線的故障、積分儀的故障。
B. 將火焰熄滅之后噪聲如果還是很大，要考慮從檢測(cè)器到放大器電路板這一段是否存在問(wèn)題，請(qǐng)進(jìn)行下列項(xiàng)目的檢查：
1).檢查檢測(cè)器的噴嘴、收集極、離子信號(hào)線插座、點(diǎn)火線等部分是否固定可靠，請(qǐng)排除接觸不良的可能。
2).檢查檢測(cè)器是否被污染，如果污染請(qǐng)進(jìn)行清洗。
3).要考慮是極化電壓、放大器電路板、工作電源的故障。
C. 將火焰熄滅之后噪聲如果降低或消失，要考慮是否檢測(cè)器本身產(chǎn)生過(guò)大噪聲：
1).檢查是否使用的氣體純度太低，請(qǐng)更換氣體或使用氣體過(guò)濾器去除氣體中的雜質(zhì)。
2).檢查檢測(cè)器是否被污染，如果污染請(qǐng)進(jìn)行清洗。
3).檢查空調(diào)器等冷暖設(shè)備的排風(fēng)是否正對(duì)著氣相色譜儀，請(qǐng)改變風(fēng)向或更換儀器的位置。
D. 降低進(jìn)樣口溫度后如果噪聲變小，要考慮是否進(jìn)樣口有污染現(xiàn)象。
E. 降低色譜柱溫度后如果噪聲變小，要考慮是否載氣純度不夠或色譜柱的老化不足，請(qǐng)更換載氣或使用氣體過(guò)濾器去除載氣體中的雜質(zhì)，并對(duì)色譜柱進(jìn)行老化。
全部出反峰：指所有樣品均反向出峰。
A.檢查氣相色譜儀相應(yīng)檢測(cè)器的信號(hào)輸出線與積分儀或記錄儀、色譜工作站的信號(hào)輸入端的連接是否正確，將信號(hào)輸出線的正負(fù)兩端對(duì)換即可?！?/span>
B.對(duì)于具有極性切換功能的檢測(cè)器，檢查其輸出信號(hào)的正負(fù)極性設(shè)置是否正確，必要時(shí)更改正負(fù)極性的設(shè)置即可。
維修保養(yǎng)服務(wù)簡(jiǎn)介：
北京富爾邦的核心業(yè)務(wù)之一“儀器設(shè)備維修保養(yǎng)服務(wù)”是通過(guò)對(duì)分析化驗(yàn)及相關(guān)實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備進(jìn)行專(zhuān)業(yè)化的維護(hù)保養(yǎng)，及時(shí)預(yù)見(jiàn)并快速解決儀器設(shè)備使用中出現(xiàn)的各種問(wèn)題，減少儀器的故障率、提高儀器的使用效率；通過(guò)快捷的專(zhuān)業(yè)維修服務(wù)，讓客戶(hù)出現(xiàn)故障的儀器設(shè)備在最短的時(shí)間恢復(fù)工作，提高設(shè)備的使用效率。專(zhuān)業(yè)的人做專(zhuān)業(yè)的事，使客戶(hù)的實(shí)驗(yàn)室運(yùn)行安全、省心、經(jīng)濟(jì)、高效。
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