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1、試劑和材料
1. 1 硼酸（GB628）：化學(xué)純，飽和溶液。配制方法：將60g硼酸溶入1L熱水中，冷卻靜置24h后傾濾出清液。
1. 2 氫氧化鈉溶液，250g/L：將250g分析純氫氧化鈉（GB629）溶于1L蒸餾水中，冷卻后備用。
1．3 碳酸鈉純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：GBW06101a，使用方法見(jiàn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書。
1. 4 氧化鋁：分析純。
1. 5 甲基紅和亞甲基藍(lán)混合指示劑：
a 稱取0.175分析純甲基紅（HG3—958），研細(xì)，溶入50ml95%乙醇（GB 679）中。
b 稱取0.083g分析純亞甲基藍(lán)（HG3364），溶入50ml95%乙醇（GB679）中。
C 將溶液a和b分別存于棕色瓶中，用時(shí)按（1+1）混合。混合指示劑的使用期不應(yīng)超過(guò)1周。
1. 6 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液： c（ H2SO4）=0.020mol/L。
配制：于1000mL容量瓶中，加入約40mL蒸餾水，用移液管吸取0.3mL分析純硫酸（GB625）加入容量瓶中，加水稀釋至刻度，充分振蕩均勻。
標(biāo)定：稱取0.02g（稱準(zhǔn)至0.0002g）預(yù)先在130。C下干燥到質(zhì)量恒定的碳酸鈉純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)放入錐形瓶中，加入50mL～60mL蒸餾水使之溶解，然后加入2滴～3滴甲基橙，用標(biāo)準(zhǔn)硫酸溶液滴定到由黃色變?yōu)槌壬?。煮沸，趕出二氧化碳，冷卻后，繼續(xù)滴定到橙色。
按公式（1）計(jì)算硫酸溶液的濃度：
           ……………………………………………（1）
式中：
c —硫酸濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；
m —碳酸鈉的質(zhì)量，單位為克（g）；
V —硫酸溶液用量，單位為毫升（mL）；
0.053 —碳酸鈉（ Na2CO3）的毫摩爾質(zhì)量，單位為克每毫摩爾（g/mmol）。
1. 7 氦氣：純度高于99.8%。使用氦氣鋼瓶需配有可調(diào)流量的減壓裝置。
1. 8 石墨：光譜純。
1. 9 變色硅膠：化學(xué)純。
1．10 硅酸鋁棉：工業(yè)品。
2．試驗(yàn)準(zhǔn)備
2．1水解管的填充：先將1～3cm厚的硅酸鋁棉填充在水解管的細(xì)徑端（出口端），放入做好的鎳鉻絲支架，在支架的另一端填充1～3cm厚的硅酸鋁棉。
2．2水解爐恒溫區(qū)測(cè)定：將高溫水解爐及其控溫裝置按規(guī)定安裝，并將水解管水平安放在水解爐內(nèi)，通電升溫。待溫度達(dá)到1050℃并保溫10min后，按常規(guī)恒溫區(qū)測(cè)定方法，測(cè)定其恒溫區(qū)（1050℃±5℃），記下恒溫區(qū)到水解管入口端的距離。
2．3  450℃～500℃和750℃～800℃區(qū)域測(cè)定：按2.2方法測(cè)定水解管入口端到450℃～500℃和750℃～800℃區(qū)域的距離。
2．4套式恒溫器工作溫度確定：將一支測(cè)量范圍為200℃的水銀溫度計(jì)放氫氧化鈉溶液。通電緩慢升溫，待溫度達(dá)到125℃時(shí)，調(diào)整溫度設(shè)定值，使溫度保持在（125±5）℃約30min，則該溫度即為工作溫度，儀器自動(dòng)保存此值。
2. 5水蒸汽發(fā)生量確定：將蒸汽發(fā)生裝置的電源打開并通入蒸餾水并與冷凝器連接，接通冷凝水。調(diào)整溫度設(shè)定值，使蒸汽發(fā)生量為（100mL～120mL）/30min，即為工作溫度的控制位置。儀器自動(dòng)保存設(shè)定值。
3 .參數(shù)設(shè)定方法
3.1 蒸汽發(fā)生器溫度設(shè)定方法：見(jiàn)附1
3.2 主機(jī)參數(shù)設(shè)定方法：
主機(jī)參數(shù)的設(shè)定通過(guò)設(shè)定鍵進(jìn)行，計(jì)有時(shí)間、日期、進(jìn)樣速度、溫度、以及升溫速度等的設(shè)定。
步驟：
1、按設(shè)定鍵，顯示同時(shí)“0"閃爍，提示輸入需要修改的參數(shù)的序號(hào)。參數(shù)的對(duì)應(yīng)序號(hào)為：
1——修改日期；
2——修改時(shí)間；
3——修改進(jìn)樣速度；
4——修改水解爐溫度；默認(rèn)為1050℃
5——修改蒸餾爐溫度；默認(rèn)為160℃
6——修改水解爐升溫速度，默認(rèn)為5；
7——修改蒸餾爐升溫速度，默認(rèn)為5；
8——顯示補(bǔ)償溫度。
2、按數(shù)字，輸入對(duì)應(yīng)參數(shù)的序號(hào)后，顯示原設(shè)定值，并閃爍顯示需修改的位置。
在輸入3（修改進(jìn)樣速度）時(shí)，顯示器顯示提示輸入需要修改進(jìn)樣位置的參數(shù)。
1——低溫區(qū)停留時(shí)間，默認(rèn)為5min；
2——中溫區(qū)停留時(shí)間，默認(rèn)為5min；
3——高溫區(qū)停留時(shí)間，默認(rèn)為25min；
3、參數(shù)設(shè)定好，按輸入鍵，儀器自動(dòng)保存參數(shù)，結(jié)束本次操作。
4 .測(cè)定步驟
4.1 水解爐通電升溫，塞緊水解管入口端帶進(jìn)樣桿的橡皮塞，調(diào)節(jié)氦氣流量為50mL/min。
4.2 從蒸餾瓶側(cè)管管口加入氫氧化鈉溶液，并用橡皮塞塞緊側(cè)管管口。套式恒溫器通電升溫，并使溫度控制在（125±5）。Ｃ，接通冷凝水。
注：250g/L的氫氧化鈉溶液每天更換一次。
4.3 當(dāng)水解爐爐溫升到500。Ｃ左右時(shí)，通入水蒸汽，水解爐爐溫達(dá)到1050。Ｃ后，空蒸30min。
4.4 稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥試樣 0.1g左右（稱準(zhǔn)到0.0002g），將約0.5g氧化鋁與分析試樣充分混合后，轉(zhuǎn)移至瓷舟內(nèi)，對(duì)于揮發(fā)分較高的煙煤，在混合后的試樣上，應(yīng)覆蓋一層氧化鋁（0.3 g～0.5g）。
4.5 在吸收瓶中加入20ｍL飽和硼酸溶液和3滴～4滴混合指示劑，將之接在冷凝管出口端，使冷凝管出口端沒(méi)入硼酸溶液。
4.6將瓷舟放入燃燒管內(nèi)的石英或剛玉托盤上，塞緊帶進(jìn)樣桿的橡皮塞，以（100～120）mL/30min的流量通入水蒸汽。按“啟動(dòng)"鍵，開始分階段送樣。
4.7 取下吸收瓶并用水沖洗硼酸溶液中的玻璃管內(nèi)、外，洗液收入吸收瓶中。
4.8 停止通入氦氣和水蒸汽，將托盤拉回到低溫區(qū)。
4.9 以硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定吸收溶液到由綠色變?yōu)殇摶疑?。由硫酸?biāo)準(zhǔn)溶液的用量來(lái)計(jì)算煤中氮的含量。
注：每天在煤樣分析之前，須對(duì)蒸餾裝置用蒸汽進(jìn)行清洗（空蒸）30min或待錐形瓶?jī)?nèi)餾出物體積達(dá)到100ｍL～150ｍL后，再進(jìn)行正式試驗(yàn)。
4.10 試驗(yàn)結(jié)束后，關(guān)冷凝水、氦氣，關(guān)閉所有電器開關(guān)，將蒸餾瓶?jī)?nèi)的堿液倒出，并把蒸餾瓶洗凈