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山東潤揚(yáng)儀器有限公司
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閱讀：223發(fā)布時(shí)間：2016-2-26
氣相色譜儀對(duì)微量成分的分析、檢測工作有良好的效果。在日常檢測工作中常常遇到這種情況：雖然使用了性能*的儀器，但由于忽視樣品的前處理、標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備、樣品液的測定、分析中的污染、儀器常見故障等問題，引起較大的系統(tǒng)誤差，使整個(gè)測定分析失敗。因此，魯創(chuàng)分析儀器有限公司色譜工程師認(rèn)為，氣相色譜儀分析的應(yīng)用要注意以下幾點(diǎn)。
1 樣品的前處理 在進(jìn)行氣相色譜儀分析之前，應(yīng)將樣品處理成溶液狀態(tài)。通常分析測定的試樣在做前處理要注意以下幾點(diǎn)：(1)取樣的代表性；(2)樣品要充分?jǐn)嚢杈鶆蚝蠓娇扇?，?duì)溶液劑的產(chǎn)品要上下?lián)u勻，不可只取上清液，以免影響測定結(jié)果；(3)樣品是否*溶解。有無濺出；(4)待測樣品揮發(fā)或和容器材料相互作用而損失；(5)空氣、試劑和容器的污染。
2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 在配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，先要配制好已知濃度的內(nèi)標(biāo)溶液，在標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液中使用同一批次配制的內(nèi)標(biāo)溶液以減少誤差。配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)應(yīng)當(dāng)是色譜純的、性質(zhì)穩(wěn)定的；常用的標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)存放在棕色溶液瓶中低溫保存；在配制維生素類標(biāo)準(zhǔn)樣品時(shí)，要放置在棕色容量瓶中或避光放置以免分解。
3 樣品的測定
3.1 在氣相色譜儀分析中，一定要選好氣相色譜的條件。所謂氣相色譜條件是指進(jìn)行氣相色譜分析時(shí)所用的色譜柱(柱尺 寸、填料)、柱溫、載氣和載氣流速、檢測器和檢測器的溫度、進(jìn)樣方法等。氣相色譜儀是一種相對(duì)測量的儀器，分析一種未知樣品，必須有一個(gè)已知樣品作標(biāo)準(zhǔn)。選擇哪個(gè)樣品作為標(biāo)準(zhǔn)才能保證分析結(jié)果的可靠？首先應(yīng)該選擇與被測樣品組分相同的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，除標(biāo)準(zhǔn)樣品和被測樣品的組分相同以外，其濃度也相近。如果標(biāo)準(zhǔn)和被測樣品的濃度差別大，儀器的線性關(guān)系又不好，用單點(diǎn)校準(zhǔn)法定量，分析結(jié)果的誤差就很大。
3.2 在做定性分析時(shí)，可用純物對(duì)照定性。根據(jù)同一物質(zhì)在同一色譜柱上保留時(shí)間是相同的道理，可以分別測定標(biāo)準(zhǔn)和被測樣品中各組分的保留值，然后拿樣品中的某組分和標(biāo)準(zhǔn)保留值對(duì)照，若一致，一般可認(rèn)定是同一物質(zhì)。
3.3 在做定量分析時(shí)，常用的方法主要有歸一化法、內(nèi)標(biāo)法、外標(biāo)法。若按測量參數(shù)來分。通常把每種方法分成峰面積法和峰高法，這些定量方法各有其優(yōu)、缺點(diǎn)和使用范圍。如果定量方法選擇不合適，將會(huì)對(duì)定量結(jié)果帶來很大的誤差。在用外標(biāo)法做定量分析時(shí)，由于注射樣品量不易控制,應(yīng)注意精密度。在用內(nèi)標(biāo)法做定量分析時(shí)，因其操作不如外標(biāo)法嚴(yán)格，進(jìn)樣量也不必嚴(yán)格控制。但由于采用校正因子測定樣品含量，因此是一種常用的比較準(zhǔn)確的定量方法。其缺點(diǎn)則是樣品配制比較麻煩。而歸一化法與外標(biāo)法相比較，則較準(zhǔn)確,因?yàn)樗c進(jìn)量無關(guān)，操作條件變化時(shí)對(duì)結(jié)果影響較小。
4 分析中的污染
4.1 環(huán)境污染 儀器室的有害氣體、氣溶液、灰塵等都能造成污染，從而影響檢測結(jié)果，且這種污染很難校正。因此，儀器室與其他實(shí)驗(yàn)室應(yīng)隔離，并保持清潔。儀器室內(nèi)應(yīng)安裝空調(diào)，注意防潮、防腐、防震。空氣相對(duì)濕度以小于70%為宜。
4.2 容器 實(shí)驗(yàn)室常用的器皿有玻璃類、瓷類、石英類、塑料類等，在進(jìn)行分析時(shí)，應(yīng)按照待測樣品的要求來選擇器皿，不管使用那種器皿，容器的洗滌清潔都是很重要的，也是取得好的檢測結(jié)果的基本保證。
4.3 試劑 在氣相色譜儀分析中，所選用的試劑必須是色譜純、優(yōu)級(jí)純或是分析純，如果雜質(zhì)含量過高，則會(huì)出現(xiàn)雜峰而影響測定結(jié)果。
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主營產(chǎn)品：氣相色譜儀、液相色譜儀、氣體發(fā)生器、頂空進(jìn)樣裝置、色譜工作站、色譜柱、實(shí)驗(yàn)室分析儀器及相關(guān)產(chǎn)品
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