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《水質(zhì) 24種全氟和多氟烷基化合物的測定高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法》團(tuán)標(biāo)征求意見

2023-10-10 09:24:48 來源：儀表網(wǎng) 閱讀量：10380

　　由廣東省分析測試協(xié)會組織制訂的《水質(zhì) 24種全氟和多氟烷基化合物的測定高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)已完成征求意見稿，根據(jù)《廣東省分析測試協(xié)會團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)制修訂工作程序》，現(xiàn)公開征求意見。意見反饋郵箱：lirui253@mail.sysu.edu.cn、gdaia@fenxi.com.cn，截止時間2023年11月8日前。

　　目前涉及全氟和多氟烷基化合物檢測標(biāo)準(zhǔn)主要是農(nóng)產(chǎn)品和工業(yè)產(chǎn)品中 PFOA 和 PFOS的標(biāo)準(zhǔn)，例如《電子電器產(chǎn)品種全氟辛酸和全氟辛烷磺酸的測定超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法》(GB/T 37760-2019)、《皮革和毛皮化學(xué)實驗全氟辛烷磺?；衔?PFOS)和全氟辛酸類物質(zhì)(PFOA)的測定》(GB/T 36929-2018)，此外還有飲用水中的地方標(biāo)準(zhǔn)《水質(zhì) 17 種全氟化合物的測定高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法》(DB 32/T 4004-2021)，該標(biāo)準(zhǔn)僅涵蓋了兩類共17種 PFAS。且相關(guān)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)尚未制定。

　　《重點(diǎn)管控新污染物清單》是生態(tài)環(huán)境部、工業(yè)和信息化部、農(nóng)業(yè)農(nóng)村部、商務(wù)部、海關(guān)總署、市場監(jiān)管總局根據(jù)《中華人民共和國環(huán)境保護(hù)法》、《中共中央國務(wù)院關(guān)于深入打好污染防治攻堅戰(zhàn)的意見》以及國務(wù)院辦公廳印發(fā)的《新污染物治理行動方案》等相關(guān)法律法規(guī)和規(guī)范性文件，制定的清單，于 2023 年 3 月開始實施?！肚鍐巍分幸?guī)定對列入清單的新污染物，應(yīng)當(dāng)按照國家有關(guān)規(guī)定采取禁止、限制、限排等環(huán)境風(fēng)險管控措施。

　　為了保障生態(tài)安全，保障人類的身體健康，有必要對全氟和多氟烷基化合物其進(jìn)行監(jiān)測，了解其污染情況。目前，我國對全氟和多氟烷基化合物的檢測方法進(jìn)行了大量的研究，但是還沒有形成統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)，環(huán)境監(jiān)測和執(zhí)法部門迫切需要統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)。因此，建立全氟和多氟烷基化合物的測定方法標(biāo)準(zhǔn)迫在眉睫。該方法的建立能夠為環(huán)境監(jiān)測單位、環(huán)境科研單位對全氟和多氟烷基化合物的監(jiān)測提供技術(shù)依據(jù)，從而對生態(tài)環(huán)境保護(hù)產(chǎn)生積極的影響。該標(biāo)準(zhǔn)旨在建立一套適用于全氟和多氟烷基化合物的前處理方法、定量分析方法、儀器分析方法，并將其應(yīng)用于全氟和多氟烷基化合物的檢測與治理中。

　　本文件按照 GB/T 1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第 1 部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定水中24種全氟和多氟烷基化合物(Per- and Polyfluoroalkyl Substances, PFAS)的高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法。

　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水中全氟丁酸(PFBA)、全氟戊酸(PFPeA)、全氟己酸(PFHxA)、全氟庚酸(PFHpA)、全氟辛酸(PFOA)、全氟壬酸(PFNA)、全氟癸酸(PFDA)、全氟十一酸(PFUnDA)、全氟十二酸(PFDoDA)、全氟十三酸(PFTrDA)、全氟十四酸(PFTeDA)、全氟丁烷磺酸(PFBS)、全氟戊烷磺酸(PFPeS)、全氟己烷磺酸(PFHxS)、全氟庚烷磺酸(PFHpS)、全氟辛烷磺酸(PFOS)、全氟壬烷磺酸(PFNS)、全氟癸烷磺酸(PFDS)、4:2 氟調(diào)聚磺酸(4:2 FTS)、6:2 氟調(diào)聚磺酸(6:2 FTS)、8:2 氟調(diào)聚磺酸(8:2 FTS)、全氟辛烷磺酰胺(FOSA)、N-甲基-全氟辛烷磺酰胺基乙酸(N-MeFOSAA)、N-乙基-全氟辛烷磺酰胺基乙酸(N-EtFOSAA)共24 種全氟和多氟烷基化合物的測定。

　　當(dāng)?shù)乇硭偷叵滤恿繛?00mL(富集100倍)，定容體積為2.0mL 時，24種全氟和多氟烷基化合物的方法檢出限為0.03ng/L～0.26ng/L，定量限為0.8ng/L～1.8ng/L。

　　本標(biāo)準(zhǔn)測定目標(biāo)化合物的方法檢出限和測定下限詳見附錄 A。

　　方法原理

　　樣品經(jīng)過陰離子固相萃取柱富集和凈化后進(jìn)樣，用高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜分離檢測全氟和多氟烷基化合物。根據(jù)保留時間和特征離子定性，內(nèi)標(biāo)法定量。

　　儀器和設(shè)備：

　　1.高效液相色譜串聯(lián)三重四極桿質(zhì)譜儀：可重復(fù)進(jìn)2～10μL 樣品，具備梯度洗脫，流動相流速可達(dá)0.3mL/min，配有電噴霧離子源(ESI)，具有多反應(yīng)監(jiān)測功能(MRM)，具備可識別色譜峰的數(shù)據(jù)分析系統(tǒng)。

　　2.色譜柱：裝載柱長100mm、內(nèi)徑2.1mm、填料粒徑1.6μm 的 C18 反相色譜柱或其他性能相近的色譜柱。

　　3.聚丙烯塑料廣口瓶：250～1000mL。

　　4.聚丙烯樣品管：15mL。

　　5.聚丙烯進(jìn)樣瓶：2mL，或其他適合儀器的進(jìn)樣瓶。

　　6.天平：精確度達(dá)0.001g。

　　7.固相萃取柱：6mL 150mg 30μm 混合型弱陰離子交換反相吸附固相萃取柱，建議填料為聚苯乙烯二乙烯苯或其它等效填料，聚丙烯外殼。

　　8.固相萃取裝置：配有真空系統(tǒng)、緩沖瓶。

　　9.氮?dú)獯蹈蓛x：配備水浴功能。

　　10.漩渦混合器或其他可混合樣品儀器。

　　11.超聲儀。

　　12.一般實驗室常用儀器和設(shè)備。

　　檢出限和定量限：

　　方法檢出限(Limit of detection, LOD)定量限(Limit of quantification, LOQ)詳見附錄 D。

　　正確度和精密度：

　　在添加濃度1～100ng/L 范圍內(nèi)，回收率為70%～130%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1%～25%。詳見附錄 D。

　　廢物處理：

　　實驗中產(chǎn)生的廢物應(yīng)集中收集，尤其是包含有機(jī)溶劑(如甲醇、乙腈等)的廢液。收集后的廢液應(yīng)置于通風(fēng)櫥中分類保存，并做好相應(yīng)標(biāo)識，標(biāo)識應(yīng)包含廢物累積起始時間、廢物組成、廢物收集人、收集實驗室位置等相關(guān)信息。委托有資質(zhì)的單位進(jìn)行處理。

　　更多內(nèi)容詳情請見附件。

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