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《水質(zhì) 揮發(fā)性消毒副產(chǎn)物的測(cè)定氣相色譜法》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)征求意見

2023-10-08 14:37:46 來源：儀表網(wǎng) 閱讀量：9450

　　由廣東省分析測(cè)試協(xié)會(huì)組織制訂的《水質(zhì) 揮發(fā)性消毒副產(chǎn)物的測(cè)定氣相色譜法》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)已完成征求意見稿，根據(jù)《廣東省分析測(cè)試協(xié)會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)制修訂工作程序》，現(xiàn)公開征求意見。意見反饋郵箱：symei2011@163.com或gdaia@fenxi.com.cn，截止時(shí)間2023年10月30日前。

　　隨著我國(guó)經(jīng)濟(jì)社會(huì)的發(fā)展和城鎮(zhèn)化步伐的加速，生活污廢水大量排放，對(duì)生態(tài)環(huán)境造成嚴(yán)重威脅和危害，水污染問題已經(jīng)成為制約我國(guó)經(jīng)濟(jì)社會(huì)可持續(xù)發(fā)展的重要因素之一。而水質(zhì)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)的制定是真實(shí)、準(zhǔn)確、可靠、全面地反映水質(zhì)現(xiàn)狀及發(fā)展趨勢(shì)的基礎(chǔ)，是保證環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和防污政策有效實(shí)施的重要保障。同時(shí)，近年國(guó)家先后發(fā)布的《水污染防治行動(dòng)計(jì)劃》和《生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)規(guī)劃綱要(2020～2035)》等文件均強(qiáng)調(diào)要加強(qiáng)新污染物和有毒有害污染物的監(jiān)測(cè)，要完善生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)體系，加快生態(tài)環(huán)境檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)的建立，確保監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)合法性和準(zhǔn)確性。

　　目前，我國(guó)《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》( GB 5749-2022) 和《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法消毒副產(chǎn)物指標(biāo)》(GB/T5750.10-××××，國(guó)標(biāo)計(jì)劃-征求意見階段) 中僅規(guī)定了 21 種 DBPs 的檢測(cè)方法，包括三氯甲烷、三溴甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、二氯甲烷、二溴甲烷、氯溴甲烷、甲醛、乙醛、三氯乙醛、一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸、氯化氰、2,4,6-三氯酚、亞氯酸鹽、氯酸鹽、溴酸鹽、亞硝酸二甲胺等。其他現(xiàn)行有效的水質(zhì)檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定了除上述部分 V-DBPs 外，還包括水中的 N-二甲基亞硝胺、二氯乙腈、二溴乙腈。但我國(guó)尚未有現(xiàn)行有效的鹵代酮、三氯硝基甲烷、鹵代乙酰氨及其他三鹵甲烷和鹵乙腈的分析方法標(biāo)準(zhǔn)。因此，制定水質(zhì)多種揮發(fā)性消毒副產(chǎn)物檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)，已成為當(dāng)前保障水質(zhì)安全的迫切任務(wù)。

　　因此，本標(biāo)準(zhǔn)擬建立一種水質(zhì)揮發(fā)性消毒副產(chǎn)物檢測(cè)方法，適用于地表水、地下水和飲用水揮發(fā)性消毒副產(chǎn)物的測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)方法具有檢出限低、測(cè)定范圍寬、準(zhǔn)確性高、穩(wěn)定性好等優(yōu)點(diǎn)，可實(shí)現(xiàn)水質(zhì) 5 類 13 種揮發(fā)性消毒劑副產(chǎn)物的同時(shí)檢測(cè)。本標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施對(duì)保證揮發(fā)性消毒劑副產(chǎn)物檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和有效性提供了有力的技術(shù)支撐，為水環(huán)境管理、污染源控制和環(huán)境規(guī)劃提供了科學(xué)依據(jù)，對(duì)保障水生態(tài)環(huán)境安全和人體健康有著重大的意義。

　　本文件按照GB/T 1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草草。本文件起草單位：廣東省科學(xué)院測(cè)試分析研究所(中國(guó)廣州分析測(cè)試中心)、廣州市穗泉水質(zhì)檢測(cè)有限公司、廣東粵風(fēng)檢測(cè)技術(shù)有限公司、粵風(fēng)環(huán)保(廣東)股份有限公司、生態(tài)環(huán)境部華南環(huán)境科學(xué)研究所、華南師范大學(xué)環(huán)境學(xué)院、廣東粵海水務(wù)檢測(cè)技術(shù)有限公司。

　　本文件規(guī)定了測(cè)定水中13種揮發(fā)性消毒副產(chǎn)物的氣相色譜法。

　　本文件適用于地表水、地下水和飲用水中三氯甲烷、三溴甲烷、三碘甲烷、一溴二氯甲烷、二溴甲烷、三氯乙酰氨、三氯硝基甲烷、一氯乙腈、二氯乙腈、三氯乙腈、一溴一氯乙腈、1,1-二氯丙酮、1,1,1-三氯丙酮等13種揮發(fā)性消毒副產(chǎn)物的測(cè)定。

　　當(dāng)?shù)乇硭⒌叵滤惋嬘盟恿繛?0mL時(shí)，13種揮發(fā)性消毒副產(chǎn)物的方法檢出限為0.077μg/L～0.117μg/L，測(cè)定下限為0.309μg/L～ 0.467μg/L。

　　方法原理：

　　水樣中揮發(fā)性消毒副產(chǎn)物經(jīng)過濾以及甲基叔丁基醚萃取后，用氣相色譜分離，電子捕獲檢測(cè)器(ECD)進(jìn)行檢測(cè)。根據(jù)色譜保留時(shí)間定性，內(nèi)標(biāo)法定量。

　　儀器和設(shè)備：

　　1.帶電子捕獲檢測(cè)器(ECD)氣相色譜儀。

　　2.色譜柱：石英毛細(xì)管色譜柱，30 m(長(zhǎng))×0.25 mm(內(nèi)徑)×0.25μm(膜厚)，固定相為(5%-苯基)-甲基聚硅氧烷。或其他等效毛細(xì)管柱。

　　3.采樣瓶：棕色磨口具塞玻璃瓶或具有聚四氟乙烯襯墊瓶蓋的棕色螺口玻璃瓶。

　　4.棕色樣品瓶: 2mL，具有聚四氟乙烯襯墊和實(shí)芯螺旋蓋。

　　5.離心管：50mL。

　　6.棕色容量瓶：10mL。

　　7.分析天平：感量 0.1mg。

　　8.其他實(shí)驗(yàn)室常用儀器設(shè)備。

　　所用玻璃器皿均需以鉻酸洗液浸泡24小時(shí)，用水反復(fù)沖洗干凈，晾干備用。

　　試樣的制備：

　　樣品(6.1)經(jīng)0.45μm 的濾膜(4.11)過濾，棄去至少1mL 初濾液后，移取40.0mL 過濾后的樣品于容量為50mL 的離心管中，加入80ul的10.0mg/L的內(nèi)標(biāo)物，加入適量(2 滴)1mol/L 硫酸溶液(4.6)調(diào)節(jié)pH值至小于3.5，迅速加入10g 干燥過的無水硫酸鈉(4.4)振蕩溶解，加入4mL 甲基叔丁基醚萃取劑，在超聲條件下萃取20min，每超聲5min 取出離心管手搖振蕩30s。萃取完成后靜置 5min，取上層有機(jī)層1mL 到棕色樣品瓶，待測(cè)。

　　精密度和正確度：

　　1.精密度

　　對(duì)13種目標(biāo)物5.00 μg/L、10.0 μg/L、20.0 μg/L三個(gè)濃度水平的空白加標(biāo)樣品進(jìn)行測(cè)定。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.01 %~9.08 %，實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 1.82 %~12.1 %，重復(fù)性限為 0.240μg/L~3.73 μg/L，再現(xiàn)性限為 0.539 μg/L~4.06 μg/L。

　　2.正確度

　　對(duì)空白水樣進(jìn)行5.00 μg/L、10.0 μg/L、20.0 μg/L三個(gè)濃度水平的加標(biāo)回收測(cè)定，13種揮發(fā)性消毒副產(chǎn)物的加標(biāo)回收率范圍為 75.4%~116%。對(duì)地表水樣品進(jìn)行濃度水平為10.0 μg/L的加標(biāo)回收測(cè)定，13種揮發(fā)性消毒副產(chǎn)物加標(biāo)回收率范圍為78.9%~106%。方法精密度和正確度數(shù)據(jù)參考資料性附錄B。

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