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山東省《水質(zhì) 30種全（多）氟化合物的測定》地方標準征求意見

2023-08-14 09:15:10 來源：儀表網(wǎng) 閱讀量：10444

　　為進一步提高環(huán)境管理水平，規(guī)范生態(tài)環(huán)境監(jiān)測工作，山東省生態(tài)環(huán)境廳組織編制了《水質(zhì) 30種全(多)氟化合物的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(征求意見稿)》，根據(jù)國家和山東省生態(tài)環(huán)境標準制修訂工作有關(guān)規(guī)定，現(xiàn)面向社會公開征求意見。(買儀表，賣儀表就上儀表網(wǎng)！查產(chǎn)品、看訂單…一站式全搞定！)

　　本文件按照GB/T 1.1-2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。

　　本文件規(guī)定了地表水、地下水中30種全(多)氟化合物的測定方法，包括方法原理、干擾消除、試劑和材料、儀器和設(shè)備、樣品制備、分析步驟、質(zhì)量保證與質(zhì)量控制及廢物處理等。30種全(多)氟化合物包括全氟丁酸(PFBA )、全氟-3-甲氧基丙酸(PFMPA)、全氟戊酸(PFPeA)、2,2,3,3,4,4-六氟-4-(三氟甲氧基)丁酸(PFMBA)、1H,1H,2H,2H-全氟己二磺酸(4:2 FTS)、全氟己酸(PFHxA)、全氟2-甲基-3-氧雜己酸(HFPO-DA)、全氟丁烷磺酸(PFBS)、全氟(2-乙氧基乙烷)磺酸(PFEESA)、全氟庚酸(PFHpA)、4,8-二氧-3H-全氟壬酸(ADONA)、全氟戊基磺酸(PFPeS)、全氟己基乙基磺酸(6:2 FTS)、全氟辛酸(PFOA)、全氟己基磺酸(PFHxS)、全氟壬酸(PFNA)、1H,1H,2H,2H- 全氟癸磺酸(8:2 FTS)、全氟庚基磺酸(PFHpS)、全氟癸酸(PFDA)、2-(N-乙基全氟辛烷磺酰氨基)乙酸(N-Et-FOSAA)、全氟壬烯氧基苯磺酸鈉(OBS)、全氟辛烷磺酸(PFOS)、全氟十一酸(PFUnA)、9-氯-3-氧雜全氟壬烷磺酸鉀(9Cl-PF3ONS)、全氟十二酸(PFDoA)、全氟(2-甲基-3-氧雜己酸)銨(GenX)、全氟十三酸(PFTrDA)、雙(十三氟己基)次膦酸(6:6 PFPiA)、11-氯-3-氧雜全氟十一烷磺酸(11Cl-PF3OUdS)和全氟十四酸(PFTA)，詳見附錄A。

　　本文件適用于地表水、地下水中30種全(多)氟化合物的測定。30種全(多)氟化合物非必須同時測定，可根據(jù)需求選擇其中測定的全(多)氟化合物種類。

　　取樣體積為100mL時，目標化合物的方法檢出限為1.3ng/L~4.8ng/L，測定下限為5.2ng/L~19.2ng/L，詳見附錄B。

　　方法原理：

　　采取固相萃取方法，萃取樣品中全(多)氟化合物，洗脫液經(jīng)濃縮、復溶后采用液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜分離、檢測。根據(jù)保留時間和特征離子定性，內(nèi)標法定量。

　　干擾和消除：

　　1.基質(zhì)干擾可能由樣品中共同提取的物質(zhì)引起，可通過加入同位素內(nèi)標對回收率進行修正。對于基質(zhì)較復雜的樣品在滿足方法檢出限的前提下可適當減少樣品體積以消除基質(zhì)效應。

　　2.樣品pH值可影響結(jié)果的準確度，在固相萃取前，應將樣品pH值調(diào)整至6~9范圍內(nèi)。

　　3.儀器中部分零部件可能含有全(多)氟化合物，應在分析過程中予以控制，必要時可在液相系統(tǒng)阻尼器和進樣針之間串聯(lián)一支與分析色譜柱固定相匹配的色譜柱作為延遲柱，實現(xiàn)系統(tǒng)背景干擾與樣品中目標物的分離。也可將液相色譜中聚四氟乙烯材質(zhì)的管路更換為不銹鋼材質(zhì)。

　　儀器和設(shè)備：

　　1.分析儀器

　　高效液相色譜串聯(lián)三重四極桿質(zhì)譜儀：配有電噴霧離子源(ESI，負離子模式)，具備梯度洗脫和多反應監(jiān)測功能。

　　2.設(shè)備

　　2.1 固相萃取裝置：配有真空系統(tǒng)，每路配有獨立的調(diào)節(jié)閥，可控制流速，配有放氣閥。

　　2.2 濃縮裝置：氮吹濃縮儀或其他性能相當?shù)脑O(shè)備。

　　2.3 分析天平：精度0.0001g。

　　2.4 酸度計：測量范圍0.0~14.0。

　　2.5 水樣抽濾裝置：避免使用含氟材質(zhì)的抽濾裝置。

　　結(jié)果表示：

　　檢測結(jié)果表示與檢出限一致，實測濃度單位以ng/L表示，當測定結(jié)果大于等于100ng/L 時，數(shù)據(jù)保留三位有效數(shù)字；當結(jié)果小于100ng/L，數(shù)據(jù)保留至小數(shù)點后一位。

　　準確度：

　　方法的精密度和正確度結(jié)果見附錄E.1、附錄E.2和附錄E.3。

　　更多詳情請見附件。

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