按照寧夏化學分析測試協(xié)會團體標準工作程序,標準起草組已完成《賀蘭山東麓葡萄酒中原花青素的測定 液相色譜法》、《賀蘭山東麓葡萄酒中多種非食用著色劑的測定 液相色譜-質譜/質譜法》兩項團體標準征求意見稿的編制工作?,F(xiàn)按照協(xié)會《團體標準制修訂程序》要求,公開征求意見,意見反饋郵箱1904691657@qq.com,截止時間2022年2月18日。
《賀蘭山東麓葡萄酒中原花青素的測定 液相色譜法》
本標準按照 GB/T 1.1-2020 《標準化工作導則 第 1 部分:標準化文件的結構和起草規(guī)則》規(guī)定編寫。本標準由寧夏化學分析測試協(xié)會提出并歸口。本標準起草單位:寧夏回族自治區(qū)食品檢測研究院、寧夏工商職業(yè)技術學院、寧夏回族自治區(qū) 食品質量監(jiān)督檢驗二站、寧夏化學分析測試協(xié)會。
本標準參考GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和實驗方法;GB/T 22244-2008 保健食品中前花青素的測定;DB65/T 4039-2017 黑果枸杞原花青素含量得測定 液相色譜法文件編制而成。本標準規(guī)定了賀蘭山東麓葡萄酒中原花青素含量測定的高效液相色譜的方法。
方法原理:
試樣經乙酸乙酯提取,旋蒸濃縮至干,以甲醇定容,應用高效液相色譜法測定,經 C18色譜柱 分離,以保留時間定性,外標法定量。
儀器和設備:
1.高效液相色譜儀:配有二極管陣列檢測器。 2.旋轉蒸發(fā)儀。 3.超聲波清洗器。 4.分析天平:感量0.1mg 和 0.01g。5.
離心機:最大轉速10000r/min。 6.純水儀。7.渦旋混合器。
試樣制備:
將所取原始樣品 1kg 在瓷混樣桶內充分混勻,將混勻樣品置于潔凈容器內密封,作為試樣,并 標明標記。
試樣的提取:
準確稱取 10g(精確到 0.01g)試樣于 50mL 聚四氟乙烯離心管內,分別加入 20mL 乙酸乙酯, 渦旋混勻 1min,超聲提取 10min 后,5000r/min 離心 5min,取上層全部提取液轉移至雞形瓶中,重 復上述操作,合并兩次提取液,40℃旋轉濃縮至近干,用甲醇溶解并定容至 10mL,取 1mL 樣液經 0.22μm 微孔濾膜過濾,待液相分析。
本標準適用于賀蘭山東麓葡萄酒(包括白葡萄酒、紅葡萄酒)中原花青素的測定。
《賀蘭山東麓葡萄酒中多種非食用著色劑的測定 液相色譜-質譜/質譜法》
本標準按照 GB/T 1.1-2020 《標準化工作導則 第 1 部分:標準化文件的結構和起草規(guī)則》規(guī)定編寫。本標準由寧夏化學分析測試協(xié)會提出并歸口。本標準起草單位:寧夏回族自治區(qū)食品檢測研究院(國家市場監(jiān)管重點實驗室(枸杞和葡萄酒 質量安全))、寧夏工商職業(yè)技術學院、寧夏回族自治區(qū)食品質量監(jiān)督檢驗二站、寧夏化學分析測 試協(xié)會。
本標準參考GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和實驗方法;GB/T 23496-2009 食品中禁用物質的檢測 堿性橙染料 高效液相色譜法;SN/T 4523-2016 出口葡萄酒中多種非法著色劑的測定 液相色譜-質譜/質譜法文件編制而成。本標準規(guī)定了賀蘭山東麓葡萄酒中堿性橙 2、堿性嫩黃 O、堿性橙 21、堿性橙 22、柑橘紅 2 號 5 種非食用著色劑的液相色譜質譜檢測方法。
方法原理:
方法提要 液體試樣經乙腈提取后,用無水硫酸鎂、乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)凈化后,氮吹至干,定容 后經 C18色譜柱分離,供液相色譜-質譜儀測定和確證,外標法定量。
儀器和設備:
1.液相色譜-串聯(lián)質譜儀:配備電噴霧離子源(ESI)。 2.分析天平:感量 0.1mg 和 0.01g。3.渦旋混合器。 4.離心機:最大轉速 10000r/min。 5.氮吹儀:可溫控。6.超聲波發(fā)生器。
試樣制備:
將所取原始樣品 1kg 在瓷混樣桶內充分混勻,將混勻樣品置于潔凈容器內密封,作為試樣,并 標明標記。
試樣的提取:
稱取試樣 10.0 g(精確到 0.01g)于 50 mL 聚四氟乙烯離心管中,加入 3g 無水硫酸鎂、1.5g 氯化 鈉,再加入 10mL 乙腈,渦旋混勻 1 min,超聲提取 10 min,8000 r/min 離心 5 min,吸取上清液, 殘渣再用 10 mL 乙腈重復提取 1 次,合并上清液,混勻,8000 r/min 離心 5 min,上清液待凈化。吸 取 8 mL 上述混合提取液加入內含 900mg 無水硫酸鎂、150mg 乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)的 15mL 塑料離心管中凈化,渦旋混勻 1 min,8000 r/min 離心 5 min,取 1mL 凈化液,用小流速氮氣吹至近 干,加入 1mL 初始流動相,渦旋混勻,過 0.22μm 微孔濾膜,用于測定。
定量測定:
根據(jù)樣液中被測物含量情況,選定濃度相近的基質混合標準工作溶液,基質混合標準工作溶液 和待測樣液中 5 種非食用著色劑的響應值均應在儀器檢測的線性范圍內?;|混合標準工作溶液與 樣液等體積進樣測定。標準溶液及樣液均按 6.3.1 和 6.3.2 規(guī)定的條件進行測定,如果樣液中與標準 溶液相同的保留時間有峰出現(xiàn),則對其進行確證,堿性橙 2、堿性嫩黃 O、堿性橙 21、堿性橙 22、 柑橘紅 2 號的參考保留時間見表 2。堿性橙 2、堿性嫩黃 O、堿性橙 21、堿性橙 22、柑橘紅 2 號標 準品的多反應監(jiān)測(MRM)色譜圖參見附錄 B,采用基質溶液標準曲線外標法定量。
本標準適用賀蘭山東麓葡萄酒(包括白葡萄酒、紅葡萄酒)中堿性橙2、堿性嫩黃O、堿性橙21、堿性橙22、柑橘紅2號的測定和確證。
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