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《鮮藍(lán)莓中花青素的測(cè)定液相質(zhì)譜法》團(tuán)標(biāo)準(zhǔn)求意見(jiàn)

2021-11-26 09:04:33 來(lái)源：儀表網(wǎng) 閱讀量：8749

　　根據(jù)吉林省檢驗(yàn)檢測(cè)技術(shù)協(xié)會(huì)2021年度第四批團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目制定計(jì)劃，標(biāo)準(zhǔn)起草組已完成《鮮藍(lán)莓中花青素的測(cè)定液相質(zhì)譜法》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)征求意見(jiàn)稿的編制工作，根據(jù)《吉林省檢驗(yàn)檢測(cè)技術(shù)協(xié)會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)制修訂程序》有關(guān)規(guī)定，為保證標(biāo)準(zhǔn)的科學(xué)性、嚴(yán)謹(jǐn)性和適用性，現(xiàn)公開(kāi)征求意見(jiàn)。

　　本標(biāo)準(zhǔn)由吉林省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)院提出。本標(biāo)準(zhǔn)按 GB/T 1.1-2020 和 GB/T 20001.4-2015 給出的規(guī)則起草。

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鮮藍(lán)莓中飛燕草色素、矢車菊色素、矮牽牛色素、天竺葵色素、芍藥素和錦葵色素共6種花青素的測(cè)定方法。

　　下列文件對(duì)于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是不可少的，凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)，凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法。

　　方法原理：

　　藍(lán)莓中花青素主要以花色苷形式存在。試樣經(jīng)乙醇-水的強(qiáng)酸溶液超聲提取花色苷后，經(jīng)沸水浴將花色苷水解成花青素，用液相質(zhì)譜法測(cè)定，外標(biāo)法定量。

　　儀器和設(shè)備：

　　1. 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀：帶電噴霧離子源。2. 分析天平：感量分別為0.01mg和0.01g。3. 恒溫水浴鍋。

　　試樣制備：

　　將鮮藍(lán)莓去雜后，取可食部分稱取200 g樣品于勻漿機(jī)中勻漿，及時(shí)進(jìn)行檢測(cè)，若不能及時(shí)檢測(cè)，放入分裝容器中，于-20℃~-16℃條件下保存，備用。

　　試樣前處理：

　　稱取上述樣品1.00 g于50 mL具塞刻度試管中，用提取液定容至刻線，混勻1 min后，超聲提取30 min。超聲提取后，于沸水浴中水解1 h，取出冷卻后，用提取液再次定容，靜止，取上清液，用0.22μm水相濾膜過(guò)濾，待測(cè)。

　　液相色譜參考條件：

　　色譜柱：C18(100×30 mm，2.6μm)；色譜柱溫度：40℃；流動(dòng)相：A相為0.1%甲酸水溶液，B相為乙腈；梯度洗脫程序見(jiàn)表1；流速：0.4 mL/min ；進(jìn)樣量：1μL。

　　質(zhì)譜參考條件：

　　離子源：電噴霧離子源(ESI)；掃描模式：正離子模式掃描；氮?dú)饬髁浚?000 L/h；碰撞氣(氬氣)流量：0.15 mL/min；離子源溫度：150℃；脫溶劑氣溫度：450℃。

　　精密度：

　　在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10%

　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于鮮藍(lán)莓中花青素含量的測(cè)定。

　　本標(biāo)準(zhǔn)方法檢出限：以稱樣量為1g，定容體積為50mL計(jì)，6種花青素檢出限為：飛燕草色素12.5μg/kg、矢車菊色素12.5μg/kg、矮牽牛色素5.0μg/kg、天竺葵色素5.0μg/kg、芍藥素2.5μg/kg和錦葵色素2.5μg/kg，6種花青素定量限均為25μg/kg。

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