真空冷凍干燥凍干機(jī)
壓縮空氣中水蒸氣的量是由壓縮空氣的溫度決定的：在保持壓縮空氣壓力基本不變的情況下，
降低壓縮空氣的溫度可減少壓縮空氣中的水蒸氣含量，而多余的水蒸氣會(huì)凝結(jié)成液體。
冷凍干燥機(jī)就是利用這一原理采用制冷技術(shù)干燥壓縮空氣的。因此冷干機(jī)具有制冷系統(tǒng)。
不同材質(zhì)的膜和同一材質(zhì)不同孔徑的膜測(cè)出的氣泡點(diǎn)壓力都是不同的檢測(cè)的方法是使用適當(dāng)?shù)囊后w濕潤(rùn)濾材
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冷凍干燥機(jī)的制冷系統(tǒng)屬于壓縮式制冷，由制冷壓縮機(jī)、冷凝器、蒸發(fā)器、膨脹閥等四個(gè)基本部件組成。
它們之間用管道次連接，形成一個(gè)密閉的系統(tǒng)，制冷劑在系統(tǒng)中不斷地循環(huán)流動(dòng)，
發(fā)生狀態(tài)變化并與壓縮空氣和冷卻介質(zhì)進(jìn)行熱量交換。
制冷壓縮機(jī)將蒸發(fā)器內(nèi)的低壓(低溫)制冷劑吸入壓縮機(jī)汽缸內(nèi)，制冷劑蒸汽經(jīng)過(guò)壓縮，壓力、
溫度同時(shí)升高;高壓高溫的制冷劑蒸汽被壓至冷凝器，在冷凝器內(nèi)，
溫度較高的制冷劑蒸汽與溫度比較低的冷卻水或空氣進(jìn)行熱交換，制冷劑的熱量被水或空氣帶走而冷凝下來(lái)，
制冷劑蒸汽變成了液體。干燥能排除以上的水分
由于在凍結(jié)的狀態(tài)下進(jìn)行干燥，因此體積幾乎不變，保持了原來(lái)的結(jié)構(gòu)，不會(huì)發(fā)生濃縮現(xiàn)象。
這部分液體再被輸送至膨脹閥，經(jīng)過(guò)膨脹閥節(jié)流成了低溫低壓的液體并進(jìn)入蒸發(fā)器;在蒸發(fā)器內(nèi)低溫、
低壓的制冷劑液體吸收壓縮空氣的熱量而汽化(俗稱“蒸發(fā)”)，
而壓縮空氣得到冷卻后凝結(jié)出大量的液體水;蒸發(fā)器中的制冷劑蒸汽又被壓縮機(jī)吸走，
這樣制冷劑便在系統(tǒng)中經(jīng)過(guò)壓縮、冷凝、節(jié)流、蒸發(fā)這樣四個(gè)過(guò)程，從而完成了一個(gè)循環(huán)
真空凍干機(jī)
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冷凍干燥的基本原理是基于水的三態(tài)變化。水有固態(tài)、液態(tài)和氣態(tài)，三種狀態(tài)既可以相互轉(zhuǎn)換又可以共存。 當(dāng)水在三相點(diǎn)（溫度為0.01℃，水蒸氣壓為610.5Pa）時(shí)，水、冰、水蒸氣三者可共存且相互平衡。在高真空狀態(tài)下，利用升華原理，使預(yù)先凍結(jié)的物料中的水分，不經(jīng)過(guò)冰的融化，直接以冰態(tài)升華為水蒸汽被除去，從而達(dá)到冷凍干燥的目的。 凍干制品呈海綿狀、無(wú)干縮、復(fù)水性、含水分極少，相應(yīng)包裝后可在常溫下長(zhǎng)時(shí)間保存和運(yùn)輸。 由于真空冷凍干燥具有其它干燥方法的優(yōu)點(diǎn)，因此該技術(shù)問(wèn)世以來(lái)越來(lái)越 受到人們的青睞，在醫(yī)藥、生物制品和食品方面的應(yīng)用已日益廣泛。血清、菌種、中西醫(yī)藥等生物制品多為一些生物活性物質(zhì)，真空冷凍干燥技術(shù)也為保存生物活性提供了良好的解決途徑。
真空冷凍干燥凍干機(jī)
二、凍干設(shè)備組成
本機(jī)主要由干燥箱、冷凝器（捕水器）、加熱系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、制冷系統(tǒng)和電氣 控制系統(tǒng)六大部件組成。
干燥箱
是一能抽真空和加熱的密閉器，物料的升華干燥過(guò)程是在干燥室內(nèi)完成的，物料是放在干燥室內(nèi)擱板上的鋁托盤內(nèi)的，按每平方托盤面積 8~9 公斤的比例裝 料，擱板上有兩個(gè)可供測(cè)量物料溫度的探頭，用以監(jiān)測(cè)整個(gè)凍干過(guò)程中的物料溫度。門采用橡膠密封條，關(guān)門時(shí)要把門上的手柄擰緊，確保箱內(nèi)密封。
冷凝器（捕水器）
是凝結(jié)升華水氣的捕水裝置，內(nèi)部有一個(gè)較大面積的鋁翅吸附面，從干燥箱物料中升華出來(lái)的水蒸氣可凝結(jié)吸附在其鋁翅表面上，吸附面的工作溫度可達(dá) -35℃~-55℃，冷凝器外形是鋁制成的圓管，內(nèi)部有制冷劑，分別與制冷機(jī)組相連，組成制冷循環(huán)系統(tǒng)。冷凝器與干燥箱連接采用真空蝶閥；采用不銹鋼管與真空泵組連接組成真空系統(tǒng)，筒內(nèi)冷凝管上部裝有化霜噴水管，它通過(guò)真空隔膜閥與水管連接，這是為了保證化霜水等不進(jìn)入干燥箱和真空管道
加熱系統(tǒng)
凍干機(jī)加熱系統(tǒng)的作用是對(duì)干燥箱內(nèi)物料進(jìn)行加熱，以便使物料不斷地得到升 華熱，使物品以達(dá)到規(guī)定的含水率要求，凍干機(jī)加熱系統(tǒng)有不同的加熱方法， 在接觸式加熱中，我們采用的是循環(huán)介質(zhì)加熱法。循環(huán)加熱系統(tǒng)由管道泵、循 環(huán)介質(zhì)箱、加熱器、進(jìn)出管路等組成。循環(huán)液由水 4 份、乙醇 2 份，乙二醇 4 份配置成循環(huán)不凍液，其凝固點(diǎn)為-30℃，在使用時(shí)液溫能達(dá)到 120℃，當(dāng)加熱 系統(tǒng)工作時(shí)，先對(duì)循環(huán)液進(jìn)行加熱，液溫通過(guò)液箱控制調(diào)節(jié)儀選定的溫度自動(dòng) 控制加熱, 管道泵開(kāi)啟后，可將循環(huán)液送入干燥箱內(nèi)擱板中，對(duì)擱板加熱，然后 返回液箱進(jìn)行加熱循環(huán)。 ?8?0
真空系統(tǒng)
真空系統(tǒng)由旋片真空泵或羅茨泵組成，必須首先啟動(dòng)旋片泵或水環(huán)泵，使其工 作一段時(shí)間，當(dāng)系統(tǒng)中的真空度達(dá)到 1Kpa 以下時(shí)，再自動(dòng)啟動(dòng)羅茨泵。旋片泵 結(jié)構(gòu)、羅茨泵結(jié)構(gòu)等見(jiàn)說(shuō)明書(shū)。該真空系統(tǒng)的真空表可使用電接點(diǎn)真空表，可 根據(jù)預(yù)先選定的真空度值，自動(dòng)控制羅茨泵的啟動(dòng)。干燥箱與冷凝器之間真空 管道中，裝有真空蝶閥，可根據(jù)使用要求隨時(shí)開(kāi)、關(guān)。真空泵管路上，裝有電 磁放氣截止閥，當(dāng)真空泵停止工作時(shí)可自動(dòng)關(guān)閉真空管路，同時(shí)將空氣放入泵 內(nèi)，避免真空泵油因負(fù)壓作用回放至真空管路中，真空泵的連接管路之間裝有 波紋軟管，防止運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)的振動(dòng)。 ?8?0
制冷系統(tǒng)
凍干機(jī)制冷系統(tǒng)由制冷壓縮機(jī)組（包括：風(fēng)冷冷凝器，油分離器、高壓管路、 干燥過(guò)濾器、膨脹閥、蒸發(fā)器、低壓管路等組成），采用氟利昂機(jī)組和 R404a 制冷劑。當(dāng)制冷系統(tǒng)工作時(shí)，冷凝盤管的表面溫度可達(dá)-35～-55℃，根據(jù)客戶 需要采用單級(jí)或雙級(jí)制冷壓縮機(jī)組，制冷效果好。 ?8?0
電氣控制本設(shè)備電氣控制系統(tǒng)由電腦顯示記錄儀、控制臺(tái)、控制儀表、調(diào)節(jié)儀表
等自動(dòng)裝置和電路組成。它的功能是對(duì)凍干機(jī)進(jìn)行手動(dòng)或自動(dòng)控制，控制設(shè)備正常運(yùn) 轉(zhuǎn)。 控制臺(tái)是溫度、真空度巡檢儀的記錄控制儀表及各機(jī)組開(kāi)關(guān)的集中集團(tuán)，控制 臺(tái)的儀表板裝有溫度，真空度巡檢儀，干燥箱和真空泵的真空計(jì)，溫度指示調(diào) 節(jié)儀，液溫控制調(diào)節(jié)儀，計(jì)時(shí)鐘等。按鈕板上裝有各機(jī)組的開(kāi)關(guān)等。
三．凍干設(shè)備技術(shù)
凍干是從凍結(jié)的物料產(chǎn)品中去除水分的過(guò)程，凍干分為真空冷凍干燥和常壓冷凍 干燥二種，由于一些條件限制目前采用的是真空冷凍干燥。凍干目的是保留產(chǎn)品 的完整的生物和化學(xué)結(jié)構(gòu)及其活性。像其它許多的技術(shù)步驟，一種凍干的類型被 稱做升華，是自然發(fā)生的。升華指的是溶劑，比如水，象干冰一樣，直接從固態(tài) 變?yōu)闅鈶B(tài)的過(guò)程。傳統(tǒng)的干燥會(huì)引起材料皺縮，破壞細(xì)胞。這種情況將不會(huì)發(fā)生 在凍干里，因?yàn)楣腆w構(gòu)成被在其位置上的堅(jiān)冰支撐著。在冰升華時(shí)，它會(huì)留下孔隙在干燥的剩余物質(zhì)里。
凍干過(guò)程分為冷凍、升華、解析干燥三個(gè)階段，每一個(gè)階段都有相應(yīng)的要求， 不同的物料其要求各不相同，各階段工藝設(shè)計(jì)及控制手段的差異直接關(guān)系凍干產(chǎn)品的質(zhì)量和凍干設(shè)備的性能。
1.冷凍階段 冷凍干燥首先要把原料進(jìn)行凍結(jié)，使原料中的水變成冰，為下階段的升華做好準(zhǔn)備。凍結(jié)溫度的高低及凍結(jié)速度是控制關(guān)鍵，溫度要達(dá)到物料的凍結(jié)點(diǎn)以下， 不同的物料其凍結(jié)點(diǎn)各不相同。凍結(jié)速度的快慢直接關(guān)系到物料中冰晶顆粒的大小，冰晶顆粒的大小對(duì)固態(tài)物料的結(jié)構(gòu)及升華速率有直接關(guān)聯(lián)。一般情況下，要 求 1--3 小時(shí)完成物料的凍結(jié)，進(jìn)入升華階段。
詳解
冷凍干燥是利用升華的原理進(jìn)行干燥的一種技術(shù)，是將被干燥的物質(zhì)在低溫下快速凍結(jié)，然后在適當(dāng)?shù)恼婵窄h(huán)境，使凍結(jié)的水分子直接升華成為水蒸氣逸出的過(guò)程。 冷凍干燥得到的產(chǎn)物稱作凍干物（lyophilizer），該過(guò)程稱作凍干（lyophilization）。物質(zhì)在干燥前始終處于低溫（凍結(jié)狀態(tài)），同時(shí)冰晶均勻分布于物質(zhì)中，升華過(guò)程不會(huì)因脫水而發(fā)生濃縮現(xiàn)象，避免了由水蒸氣產(chǎn)生泡沫、氧化等副作用。干燥物質(zhì)呈干海綿多孔狀，體積基本不變，極易溶于水而恢復(fù)原狀。在上防止干燥物質(zhì)的理化和生物學(xué)方面的變性?！±鋬龈稍餀C(jī)系由制冷系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、電器儀表控制系統(tǒng)所組成。主要部件為干燥箱、凝結(jié)器、冷凍機(jī)組、真空泵、加熱/冷卻裝置等。它的工作原理是將被干燥的物品先凍結(jié)到三相點(diǎn)溫度以下，然后在真空條件下使物品中的固態(tài)水份（冰）直接升華成水蒸氣，從物品中排除，使物品干燥。物料經(jīng)前處理后，被送入速凍倉(cāng)凍結(jié)，再送入干燥倉(cāng)升華脫水，之后在后處理車間包裝。真空系統(tǒng)為升華干燥倉(cāng)建立低氣壓條件，加熱系統(tǒng)向物料提供升華潛熱，制冷系統(tǒng)向冷阱和干燥室提供所需的冷量。 本設(shè)備采用高效輻射加熱，物料受熱均勻；采用高效捕水冷阱，并可實(shí)現(xiàn)快速化霜；采用高效真空機(jī)組，并可實(shí)現(xiàn)油水分離；采用并聯(lián)集中制冷系統(tǒng)，多路按需供冷，工況穩(wěn)定，有利節(jié)能；采用人工智能控制，控制精度高，操作方便。欣諭儀器網(wǎng) 對(duì)凍干制品的質(zhì)量要求是：生物活性不變、外觀色澤均勻、形態(tài)飽滿、結(jié)構(gòu)牢固、溶解速度快，殘余水分低。要獲得高質(zhì)量的制品，對(duì)凍干的理論和工藝應(yīng)有一個(gè)比較全面的了解。凍干工藝包括預(yù)凍、升華和再凍干三個(gè)分階段。合理而有效地縮短凍干的周期在工業(yè)生產(chǎn)上具有明顯的經(jīng)濟(jì)價(jià)值。
一 制品的凍結(jié)
溶液速凍時(shí)（每分鐘降溫10~50℃），晶粒保持在顯微鏡下可見(jiàn)的大小；相反慢凍時(shí)（1℃/分），形成的結(jié)晶肉眼可見(jiàn)。粗晶在升華留下較大的空隙，可以提高凍干的效率，細(xì)晶在升華后留下的間隙較小，使下層升華受阻，速成凍的成品粒子細(xì)膩，外觀均勻，比表面積大，多孔結(jié)構(gòu)好，溶解速度快，便成品的引濕性相對(duì)也要強(qiáng)些?！∷幤吩趦龈蓹C(jī)中預(yù)凍在兩種方式：一種是制品與干燥箱同時(shí)降溫；另一種是待干燥箱擱板降溫至-40℃左右，再將制品放入。前者相當(dāng)于慢凍，后者則介于速凍與慢凍之間，因而常被采用，以兼顧凍干效率與產(chǎn)品質(zhì)量。此法的缺點(diǎn)是制品入箱時(shí)，空氣中的水蒸氣將迅速地凝結(jié)在擱板上，而在升華初期，若板升溫較快，由于大面積的升華將有可能超越凝結(jié)器的正常負(fù)荷。此現(xiàn)象在夏季尤為顯著?！≈破返膬鼋Y(jié)處于靜止?fàn)顟B(tài)。經(jīng)驗(yàn)證明，過(guò)冷現(xiàn)象容易發(fā)生至使制品溫度雖已達(dá)到共晶點(diǎn)。但溶質(zhì)仍不結(jié)晶，為了克服過(guò)冷現(xiàn)象，制品凍結(jié)的溫度應(yīng)低于共晶點(diǎn)以下一個(gè)范圍，并需保持一段時(shí)間，以待制品凍結(jié)。
二 升華的條件與速度
冰在一定溫度下的飽和蒸汽壓大于環(huán)境的水蒸氣分壓時(shí)即可開(kāi)始升華；比制品溫更低的凝結(jié)器對(duì)水蒸氣的抽吸與捕獲作用，則是維護(hù)升所必需的條件。 氣體分子在兩次連續(xù)碰撞之間所走的距離稱為平均自由程，它與壓力成反比。在常壓下，其值很小，升華的水分子很容易與氣體碰撞又返回到蒸汽源表面，因而升華速度很漫。隨著壓力降低13.3Pa以下，平均自由程增大105倍，使升華速度顯著加快，飛離出來(lái)的水分子很少改變自己的方面，從而形成了定向的蒸汽流。 真空泵在凍干機(jī)中起著抽除氣體的作用，以維護(hù)升華所必需的低壓強(qiáng)。1g水蒸氣在常壓下為1.25L而在13.3Pa時(shí)卻膨脹為10000升，普通的真空泵在單位時(shí)間內(nèi)抽除如此大量的體積是不可能的。凝結(jié)器實(shí)際上形成了專門捕集水蒸氣的真空泵?！≈破放c凝結(jié)的溫度通常為-25℃與-50℃。冰在該溫度下的飽和蒸汽壓分別為63.3Pa與1.1Pa，因而在升華面與冷凝面之間便產(chǎn)生了一個(gè)相當(dāng)大的壓力差，如果此時(shí)系統(tǒng)內(nèi)的不凝性氣體分壓可以忽略不計(jì)，它將促使制品升華出來(lái)的水蒸氣，以一定的流速定向地抵達(dá)凝結(jié)器表面結(jié)成冰霜?！”纳A熱約為2822J/克，如果升華過(guò)程不供給熱量，那末制品只有降低內(nèi)能來(lái)補(bǔ)償升華熱，直至其溫度與凝結(jié)器溫度平衡后，升華也就停止了。為了保持升華與冷凝來(lái)的溫度差，必須對(duì)制品提供足夠的熱量。
三 升華過(guò)程
在升溫的階段（大量升華階段），制品溫度要低于其共晶點(diǎn)一個(gè)范圍。因此擱板溫要加以控制，若制品已經(jīng)部分干燥，但溫度卻超過(guò)了其共晶點(diǎn)，此時(shí)將發(fā)生制品融化現(xiàn)象，而此時(shí)融化的液體，對(duì)冰飽和，對(duì)溶質(zhì)卻未飽和，因而干燥的溶質(zhì)將迅速溶解進(jìn)去，最后濃縮成一薄僵塊，外觀極為不良，溶解速度很差，若制品的融化發(fā)生在大量升華后期，則由于融化的液體數(shù)量較少，因而被干燥的孔性固體所吸收，造成凍干后塊狀物有所缺損，加水溶解時(shí)仍能發(fā)現(xiàn)溶解速度較慢。 在大量升華過(guò)程，雖然擱板和制品溫度有很大懸殊，但由于板溫、凝結(jié)器溫度和真空溫度基本不變，因而升華吸熱比較穩(wěn)定，制品溫度相對(duì)恒定。隨著制品自上而下層層干燥，冰層升華的阻力逐漸增大。制品溫度相應(yīng)也會(huì)小幅上升。直至用肉眼已不到冰晶的存在。此時(shí)90%以上的水分已除去。大量升華的過(guò)程至此已基本結(jié)束，為了確保整箱制品大量升華完畢，板溫仍需保持一個(gè)階段后再進(jìn)行第二階段的升溫。剩余百分之幾的水分稱殘余水分，它與自由狀態(tài)的水在物理化學(xué)性質(zhì)上有所不同，殘余水分包括了化學(xué)結(jié)合之水與物理結(jié)合之水，諸如化合的結(jié)晶水結(jié)晶、蛋白質(zhì)通過(guò)氫鍵結(jié)合的水以及固體表面或毛細(xì)管中吸附水等。由于殘余水分受到某種引力的束縛，其飽和蒸汽壓則是不同程度的降低，因而干燥速度明顯下降。雖然提高制品溫度促進(jìn)殘余水分的氣化，但若超過(guò)某極限溫度，生物活性也可能急劇下降。保證制品安全的干燥溫度要由實(shí)驗(yàn)來(lái)確定。通常我們?cè)诘诙A段將板溫+30℃左右，并保持恒定。在這一階段初期，由于板溫升高，殘余水分少又不易氣化，因此制品溫度上升較快。但隨著制品溫度與板溫逐漸靠攏，熱傳導(dǎo)變得更為緩慢，需要耐心等待相當(dāng)長(zhǎng)的一段時(shí)間，實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)表明，殘余水分干燥的時(shí)間與大量升華的時(shí)間幾乎相等有時(shí)甚至還會(huì)超過(guò)。
四 凍干曲線
凍干曲線圖
將擱板溫度與制品溫度隨時(shí)間的變化記錄下來(lái)，即可得到凍干曲線。比較典型的凍干曲線系將擱板升溫分為兩個(gè)階段，在大量升華時(shí)擱板溫度保持較低，根據(jù)實(shí)際情況，一般可控制在-10至+10之間。第二階段則根據(jù)制品性質(zhì)將擱板溫度適當(dāng)調(diào)高，此法適用于其熔點(diǎn)較低的制品。若對(duì)制品的性能尚不清楚，機(jī)器性能較差或其工作不夠穩(wěn)定時(shí)，用此法也比較穩(wěn)妥?！∪绻破饭簿c(diǎn)較高，系統(tǒng)的真空度也能保持良好，凝結(jié)器的制冷能力充裕，則也可采用一定的升溫速度，將擱板溫度升高至允許的溫度，直至凍干結(jié)束，但也需保證制品在大量升華時(shí)的溫度不得超過(guò)共晶點(diǎn)?！∪糁破穼?duì)熱不穩(wěn)定，則第二階段板溫不宜過(guò)高。為了提高階段的升華速度，可將擱板溫度一次升高至制品允許的溫度以上；待大量升華階段基本結(jié)束時(shí)，再將板溫降至允許的溫度，這后兩種方式雖然使大量的升華速度有一些提高，但其抗干擾的能力相應(yīng)降低，真空度和制冷能力的突然降低或停電都可能會(huì)使制品融化。合理而靈活地掌握種方式，仍是目前較常用的方式。
凍干機(jī)的結(jié)構(gòu)
真空冷凍干燥機(jī)由干燥箱、制冷系統(tǒng)真空系統(tǒng)、媒體換熱循環(huán)系統(tǒng)、自動(dòng)控制系統(tǒng)、氣動(dòng)系統(tǒng)及在位清洗和消毒系統(tǒng)組成。[1]
干燥箱
干燥箱是真空密閉低壓容器，材料全部采用不銹鋼，能承受正負(fù)壓，符合蒸汽滅菌的要求,密封采用耐高溫、耐低溫的硅橡膠，保溫層采用閉泡彈性絕熱保溫材料。
1)箱體：采用空間利用率高的矩形箱體，底部設(shè)置排水口，側(cè)面開(kāi)一觀察窗，箱體上還裝有壓力計(jì)、測(cè)溫電阻、放氣閥、滲氣閥、安全閥、噴淋進(jìn)口接頭。
2)擱板：食品的降溫與開(kāi)溫所需的能量都是通過(guò)換熱媒體傳導(dǎo)給擱板，再到食品。擱板采用特殊空心夾板，強(qiáng)度高，密封性好。擱板組件通過(guò)支架安裝在凍干燥箱內(nèi)，最上層要設(shè)置一塊板層作為熱量輻射補(bǔ)償板，確保箱內(nèi)食品的空間都處在相同的溫度環(huán)境下國(guó)，另外，擱板兩側(cè)和后面都設(shè)置擋軌，以避免食品盤或食品脫離擱板。
3)箱門：采用氣缸自動(dòng)鎖緊裝置。確保箱體內(nèi)部壓過(guò)程中所需要的真空度。真空泵工作時(shí)打開(kāi)千箱蝶間，真空干燥室內(nèi)的空氣及水蒸汽經(jīng)過(guò)捕水器捕提水分后進(jìn)入真空泵，由真空泵排氣口排出系統(tǒng)，在真空泵的排氣口裝有油霧捕集器，以防止排出氣體中的煙霧污染室內(nèi)環(huán)境。為了防止水蒸氣進(jìn)入泵內(nèi)，系統(tǒng)配置了氣鎮(zhèn)閥，干燥過(guò)程中打開(kāi)氣鎮(zhèn)閥。
媒體換熱循環(huán)系統(tǒng)
食品的降溫與升溫所需的能量都是由循環(huán)泵驅(qū)動(dòng)通過(guò)換熱媒體傳導(dǎo)給擱板，再到食品。食品降溫的冷源由制冷系統(tǒng)提供，食品升溫的熱源由加熱罐提供，降溫與升溫的切換通過(guò)控制冷源和熱源的電磁閥門開(kāi)關(guān)來(lái)完成。升溫時(shí)蒸汽進(jìn)人加熱罐加熱媒體，用氣動(dòng)三通調(diào)節(jié)閥調(diào)節(jié)來(lái)自加熱罐的熱媒和擱板回流熱媒的混合比，并控制板式換熱器冷卻水電做閥的開(kāi)閉來(lái)控制擱板的溫度。系統(tǒng)有熱媒加熱罐板式換熱器，氣動(dòng)調(diào)節(jié)閥、冷卻水電磁閥、循環(huán)泵、管路、電磁閥、溫度傳感器等。
自動(dòng)控制系統(tǒng)
具有凍干曲線設(shè)定，真空泵測(cè)試與控制，媒體溫度、食品溫度捕水器溫度控制，干燥狀態(tài)檢測(cè)，除路，在位清洗滅菌，自動(dòng)保護(hù)和報(bào)警等功能。
氣動(dòng)系統(tǒng)
控制氣動(dòng)閥門
在位清洗和消毒系統(tǒng)
用于干箱捕水器的清洗和蒸汽消毒
性能驗(yàn)證
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凍干機(jī)抽真空速率測(cè)試
(1)啟動(dòng)凍干機(jī)。根據(jù)凍干產(chǎn)品工藝需求設(shè)置凍干機(jī)真空度為25Pa，并進(jìn)行抽真空測(cè)試，需3次重復(fù)測(cè)試。
(2)合格標(biāo)準(zhǔn)。真空度達(dá)到25 Pa以下，所需時(shí)間≤40 min（參考藥用真空冷凍干燥機(jī)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JB/T20032- 2012， 同時(shí)結(jié)合產(chǎn)品工藝要求）。
凍干機(jī)在線清洗CIP覆蓋率
(1)在整個(gè)凍干腔體的內(nèi)表面噴灑層2水溶液，濃度為15 mg/L，特別注意難以清洗部位(如管口，箱體頂部和板層下方)要噴酒。開(kāi)啟注射用水，啟動(dòng)CIP循環(huán)，完成CIP后，用熒光燈照射檢查腔體內(nèi)表面，尋找是否殘留有,熒光物部位，進(jìn)行3次重復(fù)的測(cè)試。
(2)合格標(biāo)準(zhǔn)。CIP清洗后的腔體內(nèi)部表面無(wú)可見(jiàn)熒光物，清洗覆蓋率99%(參考藥用真空冷凍干燥機(jī)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JB/T20032-2012)。
呼吸器性能測(cè)試
(1)呼吸器完整性檢測(cè)。使用IntegtestTM V4.0型便攜式完整性測(cè)試儀，在2500 mbar的測(cè)試壓力下，使用水浸入法檢測(cè)呼吸器的完整性。
(2)呼吸器在線滅菌效果。在呼吸器內(nèi)放置1支滅菌生物指示劑，運(yùn)行凍干機(jī)在線滅菌SIP程序，與在線滅菌SIP測(cè)試同時(shí)進(jìn)行。滅菌結(jié)束后取出指示劑進(jìn)行培養(yǎng)，進(jìn)行3次重復(fù)測(cè)試。
(3)合格標(biāo)準(zhǔn)。流量<4.5 ml/min，滅菌后的生物指示劑應(yīng)無(wú)菌生長(zhǎng)（參考濾芯生產(chǎn)廠家-美國(guó)亞美濾膜有限公司出廠標(biāo)準(zhǔn)）。
在線滅菌SIP測(cè)試
(1)前校準(zhǔn)方法。驗(yàn)證前將驗(yàn)證用溫度探頭和標(biāo)準(zhǔn)溫度探頭同時(shí)放入溫度干井，進(jìn)行前校準(zhǔn)；設(shè)置溫度為100℃、132℃及121℃，進(jìn)行3點(diǎn)校準(zhǔn)，校準(zhǔn)讀取偏差應(yīng)<0.5℃。
(2)將校準(zhǔn)后的溫度探頭通過(guò)驗(yàn)證口接入凍干機(jī)內(nèi)，放置24支度探頭，數(shù)字1~5為凍干機(jī)各板層，6為凍干機(jī)底面。運(yùn)行凍干機(jī)的SIP程序，滅菌溫度121℃，滅菌時(shí)間20 min。進(jìn)行3次重復(fù)測(cè)試。驗(yàn)證測(cè)試完成后將使用溫度探頭進(jìn)行后校驗(yàn)，校驗(yàn)點(diǎn)設(shè)置為121℃，后校驗(yàn)讀取偏差應(yīng)<0.5℃。
(3)凍干機(jī)滅菌生物指示劑挑戰(zhàn)測(cè)試。在每一個(gè)溫度探頭附近各放置1支生物指示劑(1~24#)，探頭編號(hào)與指示劑編號(hào)一致，凍干機(jī)的SIP程序結(jié)束后取出指示劑進(jìn)行培養(yǎng)。
(4)合格標(biāo)準(zhǔn)。依據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB -8599 -2008 “大型蒸汽滅菌器技術(shù)要求自動(dòng)控制型”，滅菌階段同時(shí)刻溫度最熱點(diǎn)與最冷點(diǎn)的溫度偏差≤2℃，溫度最小值≥121.0℃；依據(jù)衛(wèi)生部令第79號(hào)“藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范（2010年修訂）”，同時(shí)結(jié)合產(chǎn)品工藝要求，各溫度點(diǎn)F0 ≥15 min，滅菌生物指示劑在線滅菌后應(yīng)無(wú)菌生長(zhǎng)。
凍干機(jī)板層溫度均勻性測(cè)試
(1)前校準(zhǔn)。驗(yàn)證前將驗(yàn)證用溫度探頭和標(biāo)準(zhǔn)溫度探頭同時(shí)放入溫度干井，進(jìn)行前校準(zhǔn)，設(shè)置溫度為-50℃、-40℃、0℃、40℃及50℃的5個(gè)點(diǎn)，進(jìn)行5點(diǎn)校準(zhǔn)，校準(zhǔn)讀取偏差應(yīng)<0.5℃。
(2)將校準(zhǔn)后的溫度探頭通過(guò)驗(yàn)證口接入凍干機(jī)內(nèi)，放置1-23#溫度探頭，數(shù)字1-5表示為凍干機(jī)產(chǎn)品板層，T1- 3#為溫度探頭放置在第3板層的硅油進(jìn)出口及中心位置，其他溫度探頭均放置在每個(gè)板層的4個(gè)角及中心位置。啟動(dòng)凍干機(jī)，將導(dǎo)熱油溫度分別設(shè)置為40℃、0℃以及40℃的3個(gè)點(diǎn)，導(dǎo)熱油進(jìn)出口溫度在每個(gè)設(shè)置溫度點(diǎn)達(dá)到平衡后，運(yùn)行30 min，分別考察保持在-40℃、0℃及40℃時(shí)，板層溫度的均勻性。進(jìn)行3次重復(fù)測(cè)試。驗(yàn)證測(cè)試完成后將使用溫度探頭進(jìn)行后校驗(yàn)，校驗(yàn)點(diǎn)設(shè)置為-40℃、0℃及40℃的3個(gè)點(diǎn)，后校驗(yàn)讀取偏差應(yīng)<0.5℃。
(3)合格標(biāo)準(zhǔn)。依據(jù)國(guó)家制藥機(jī)械行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JB T20032- -2012“藥用真空冷凍干燥機(jī)”，同時(shí)結(jié)合產(chǎn)品工藝要求，保持在40℃、0℃及40℃時(shí)，各板層的所有測(cè)試點(diǎn)在同一時(shí)刻溫度值與最小值溫差應(yīng)≤2℃，板層均勻性合格。 [2]
凍干機(jī)優(yōu)缺點(diǎn)
優(yōu)點(diǎn)
干燥的方法多種多樣，如曬干、煮干、烘干、噴霧干燥和真空干燥等,但普通干燥方法通常都在0℃以上或更高的溫度下進(jìn)行。干燥所得的產(chǎn)品一般都存在體積縮小、質(zhì)地變硬的問(wèn)題，易揮發(fā)的成分大部分會(huì)損失掉，一些熱敏性的物質(zhì)發(fā)生變性、失活，有些物質(zhì)甚至發(fā)生了氧化。因此，干燥后的產(chǎn)品與干燥前相比，在性狀上有很大的差別。凍干法則基本上在0℃以下進(jìn)行，即在產(chǎn)品凍結(jié)的狀態(tài)下進(jìn)行，解析干燥的時(shí)候一般不超過(guò)60℃。在真空條件下，當(dāng)水蒸汽直接升華出來(lái)后，藥物剩留在凍結(jié)時(shí)的冰架中，形成類似海綿狀疏松多孔架構(gòu)，因此它干燥后體積大小幾乎不變。再次使用前，只要加入注射用水，又會(huì)立即溶解。
凍干機(jī)相對(duì)常規(guī)方法，凍干法具有如下優(yōu)點(diǎn)：
* 許多熱敏性的物質(zhì)不會(huì)發(fā)生變性或失活。
* 在低溫下干燥時(shí)，物質(zhì)中的一些揮發(fā)性成分損失很小。
* 在凍干過(guò)程中，微生物的生長(zhǎng)和酶的作用無(wú)法進(jìn)行，因此能保持原來(lái)的性狀。
* 由于在凍結(jié)的狀態(tài)下進(jìn)行干燥，因此體積幾乎不變，保持了原來(lái)的結(jié)構(gòu)，不會(huì)發(fā)生濃縮現(xiàn)象。
* 由于物料中水分在預(yù)凍以后以冰晶的形態(tài)存在，原來(lái)溶于水中的無(wú)機(jī)鹽類溶解物質(zhì)被均勻地分配在物料之中。升華時(shí)，溶于水中的溶解物質(zhì)就析出，避免了一般干燥方法中因物料內(nèi)部水分向表面遷移所攜帶的無(wú)機(jī)鹽在表面析出而造成表面硬化的現(xiàn)象。
* 干燥后的物質(zhì)疏松多孔，呈海綿狀，加水后溶解迅速而，幾乎立即恢復(fù)原來(lái)的性狀。
* 由于干燥在真空下進(jìn)行，氧氣極少，因此一些易氧化的物質(zhì)得到了保護(hù)。
* 干燥能排除95%～99%以上的水分，使干燥后產(chǎn)品能長(zhǎng)期保存而不致變質(zhì)。
* 因物料處于凍結(jié)狀態(tài)，溫度很低，所以供熱的熱源溫度要求不高，采用常溫或溫度不高 的加熱器即可滿足要求。如果冷凍室和干燥室分開(kāi)時(shí)，干燥室不需絕熱，不會(huì)有很多的熱損失，故熱能的利用很經(jīng)濟(jì)。
缺點(diǎn)
正所謂沒(méi)有的技術(shù)，真空冷凍干燥技術(shù)的主要缺點(diǎn)是成本高。由于它需要真空和低溫條件，所以真空冷凍干燥機(jī)要配置一套真空系統(tǒng)和低溫系統(tǒng)，因而投資費(fèi)用和運(yùn)轉(zhuǎn)費(fèi)用都比較高。
凍干機(jī)應(yīng)用
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真空冷凍干燥技術(shù)在生物工程、醫(yī)藥工業(yè)、食品工業(yè)、材料科學(xué)和農(nóng)副產(chǎn)品深加工等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。 藥品冷凍干燥包括西藥和中藥兩部分。西藥冷凍干燥在國(guó)內(nèi)已經(jīng)得到了一定的發(fā)展，很多較大型的制藥廠都有冷凍干燥設(shè)備。在針劑方面，冷凍干燥工藝采用的比較多，提高了藥品質(zhì)量和貯存期限，給醫(yī)患雙方都帶來(lái)了利益。但目前凍干藥品的品種不多，產(chǎn)品價(jià)格高，干燥工藝不。在中藥方面，目前還只局限在人參、鹿茸、山藥、冬蟲(chóng)夏草等少量中藥材的凍干，大量的中成藥還沒(méi)有采用凍干工藝，與國(guó)外差距較大。日本幾年前就開(kāi)展了“漢藥西制”，改變了中藥的熬制方法，解決了中藥不能制成針劑或片劑的傳統(tǒng)，也解決了中藥不治急病的難題，因此我國(guó)中藥凍干工藝及產(chǎn)品的研究很有潛力可挖。 在生物技術(shù)產(chǎn)品領(lǐng)域，凍干技術(shù)主要用于血清、血漿、疫苗、酶、抗生素、激素等藥品的生產(chǎn)；生物化學(xué)的檢查藥品、免疫學(xué)及細(xì)菌學(xué)的檢查藥品；血液、細(xì)菌、動(dòng)脈、骨骼、皮膚、角膜、神經(jīng)組織及各種器官長(zhǎng)期保存等。
凍干機(jī)的種類
間歇式凍干設(shè)備
間歇式凍干設(shè)備適合多品種小批量生產(chǎn)，特別是在食品領(lǐng)域適用于季節(jié)性強(qiáng)的食品生產(chǎn)。采用單機(jī)操作，如果一臺(tái)設(shè)備發(fā)生故障，不會(huì)影響其它設(shè)備的正常運(yùn)行。間歇式凍干設(shè)備便于控制物料干燥時(shí)不同階段的加熱溫度和真空度的要求。設(shè)備的加工制造和維修保養(yǎng)易于進(jìn)行。但由于裝料、卸料、起動(dòng)等操作占用時(shí)間較多，因此設(shè)備利用率低，生產(chǎn)效率也不高。
連續(xù)式凍干設(shè)備
近年來(lái)，國(guó)內(nèi)外開(kāi)始探索和使用連續(xù)式真空冷凍干燥設(shè)備。連續(xù)式設(shè)備的特點(diǎn)是適于品種單一而產(chǎn)量龐大、原料充足的產(chǎn)品生產(chǎn)，特別適合漿狀和顆粒狀制品的生產(chǎn)。連續(xù)式設(shè)備容易實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化控制，簡(jiǎn)化了人工操作和管理，其主要缺點(diǎn)是成本高。
現(xiàn)狀與展望
隨著GMP認(rèn)證的結(jié)束，國(guó)產(chǎn)的優(yōu)秀醫(yī)藥用凍干設(shè)備全面進(jìn)入了現(xiàn)代化階段，功能齊全、工作可靠、性能穩(wěn)定，可實(shí)現(xiàn)在線清洗（CIP）或蒸汽消毒滅菌（SIP），各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)都能滿足生物制品和藥品凍干生產(chǎn)的需要。相比之下，國(guó)外凍干設(shè)備的品種規(guī)格比國(guó)內(nèi)多，配套設(shè)備齊全，節(jié)能型結(jié)構(gòu)比較精致，連續(xù)式凍干設(shè)備生產(chǎn)量大。為保證凍干產(chǎn)品的質(zhì)量和節(jié)能，常采用凍干設(shè)備與其它干燥設(shè)備組合在一起的組合凍干設(shè)備，例如噴霧凍干設(shè)備。 在未來(lái)，如何在保證產(chǎn)品質(zhì)量的前提下，提高冷凍干燥效率，縮短干燥時(shí)間，節(jié)約能源將是廣大凍干行業(yè)工作者的目標(biāo)。
凍干機(jī)的選型
凍干機(jī)主機(jī)的選擇
根據(jù)凍干機(jī)的用途選型：1.實(shí)驗(yàn)室型。2.中試型。3生產(chǎn)型。
下面我分別介紹各種用途的凍干機(jī)。
實(shí)驗(yàn)室典型凍干機(jī)
實(shí)驗(yàn)室型的凍干機(jī)。實(shí)驗(yàn)室型凍干機(jī)體積小，有臺(tái)式和立式。臺(tái)式和立式都有普通型，壓蓋型，多歧管型。臺(tái)式凍干機(jī)的主機(jī)的體積比較小，凍干面積也不大，一般是0.1-0.12平方米，一般配有4層物料盤。冷阱的溫度一般是-50℃。多數(shù)采用透明鐘罩式的亞克力桶，可以觀察到盤裝物料。物料預(yù)凍和干燥均需移位，沒(méi)有溫度控制功能。嚴(yán)格上來(lái)講，不算是一個(gè)完整的凍干機(jī)。受臺(tái)式機(jī)內(nèi)部空間限制，這種機(jī)器做不到-80℃的預(yù)凍。立式凍干機(jī)的由于內(nèi)部空間大，可以做成-80℃的預(yù)凍。而且由于內(nèi)部空間大，散熱好。這樣壓縮機(jī)、控制電路等老化的慢。我建議購(gòu)買立式凍干機(jī)。立式的凍干機(jī)凍干面積一般在0.12-0.18，價(jià)格稍貴一些。
中試型的凍干機(jī)。國(guó)內(nèi)一般中試型凍干機(jī)分兩種。一種是采用電加熱為加熱介質(zhì)的升溫系統(tǒng)。一種是以硅油為加熱介質(zhì)的系統(tǒng)。外形上看，有方艙和圓倉(cāng)的，圓倉(cāng)目前國(guó)內(nèi)以基本淘汰。因?yàn)閳A倉(cāng)的不能做硅油加熱，而且凍干面積也做不大。咱們以方艙凍干機(jī)為例，討論下電加熱和硅油加熱。電加熱凍干機(jī)的擱板制冷是直接來(lái)自壓縮機(jī)的蒸發(fā)端。制冷迅速。溫度低。在加熱升溫過(guò)程中。由于制冷的迅速，導(dǎo)致制冷和加熱沖突，溫度控制不均勻。溫度誤差比較大。比如擱板控制在-20℃。當(dāng)制冷端打開(kāi)，瞬間降到-30℃有可能的。然后在通過(guò)加熱板慢慢升到-20℃。電加熱熱的比較快，造成驟冷驟熱，一般對(duì)溫度敏感的物料會(huì)造成融化或者塌縮等現(xiàn)象。有些藥物甚至是失活。所以我建議一般對(duì)溫度敏感的物料，建議不用電加熱的凍干機(jī)。雖然便宜一些。但是性能比較差。硅油凍干機(jī)跟電加熱相比，除了造價(jià)稍微貴一點(diǎn)點(diǎn)。性能完勝！硅油為介質(zhì)的凍干機(jī)，制冷制熱都非常可靠。溫度可以控制在1℃以內(nèi)。不會(huì)對(duì)物料造成傷害。真正的凍干機(jī)就應(yīng)該以硅油為傳熱介質(zhì)的！
生產(chǎn)型凍干機(jī)。生產(chǎn)型凍干機(jī)造價(jià)比較昂貴，使用成本比較高。一般大企業(yè)采用。
凍干室的選擇
凍干室種類 用途 特點(diǎn) 適用性 功能 1 壓蓋托盤凍干室 各種西林瓶，批量樣品或凍干瓶 3 個(gè)凍干盤，氣動(dòng)壓蓋原理 氣動(dòng)壓蓋，樣品升溫和冷卻可調(diào) 可用于6，12和18升凍干機(jī) 2 常用凍干室 凍干室：燒瓶?jī)龈?，某些西林瓶和安瓿?nbsp;凍干室： 12 ， 16 ， 18 接口或透明塊體盤 凍干室：小體積或大體積容器 凍干室可用于6，12和18升凍干機(jī) 3 多通道凍干室 多通管：小型凍干燒瓶，西林瓶和安瓿瓶 多通管： 12 ， 24 接口安瓿多通管： 48 根 多通管：小體積容器 多通管可用于所有凍干機(jī) 安瓿多通管：火焰封口 4 加熱凍干室 批量樣品或西林瓶 3 個(gè)加熱托盤 大體積樣本的凍干 用于所有凍干機(jī) 5 透明壓蓋凍干室 批量樣品或西林瓶 2 個(gè)加熱托盤，手動(dòng)壓蓋 受熱凍干盤可加速樣品凍干 用于6，12和18升凍干機(jī) 3. 真空泵及其它附件的選擇
麥可酷 性價(jià)比高，誠(chéng)招代理商，可以拿物料過(guò)來(lái)現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試
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