1、概述：零頂空萃取器，又稱(chēng)為“零空間式萃取容器“、”揮發(fā)性物質(zhì)浸出設(shè)備”，是一種專(zhuān)用于提取有機(jī)化合物的裝置，包括壓力容器，具有頂部，底部和側(cè)面，形成加壓室，帶有過(guò)濾器管線(xiàn)，通過(guò)連接接頭連接到壓力容器的頂部，插入壓力容器中的取樣容器，其中取樣容器接頭連通，有機(jī)化合物從取樣容器流過(guò)壓力容器的頂部。可以用于提取有機(jī)化合物，其中過(guò)濾器包括玻璃篩，夾層結(jié)構(gòu)，用于提取有機(jī)化合物的設(shè)備，其中取樣容器由聚氟乙烯薄膜構(gòu)成，具有與容器螺紋連接的蓋子。靳瀾JL-ZER系列零空間萃取器，所有接液表面均由316型不銹鋼制成，使用標(biāo)準(zhǔn)的90mm直徑玻璃纖維過(guò)濾器，可以作為翻轉(zhuǎn)振蕩器的用于揮發(fā)性物質(zhì)的浸出設(shè)備。
2、技術(shù)參數(shù)：
①、產(chǎn)品規(guī)格：口徑Φ90mm，容量550ml；
②、耐壓：50psi以上；
③、耐溫：可連續(xù)旋轉(zhuǎn)在4℃低溫中工作；
④、0—60psi油式壓力表；
內(nèi)層具SLO/FLO鍍膜，可使活塞推動(dòng)平順；
活塞推動(dòng)壓力：0.5-0.8psi；
內(nèi)壁鏡面不銹鋼精加工鈍化處理；
⑤、收集裝置：
3、有機(jī)揮發(fā)部分操作步驟：
■ 首先將活塞用塑膠棒推出，使用蒸餾水潤(rùn)濕活塞壁，將活塞由頂層平衡放入零空間萃取器中，向下推至約1/3的位置后，再將底層鎖緊。
5、拆卸步驟：
■ 將裝配好的揮發(fā)性物質(zhì)浸出設(shè)備放置在桌面上，液體進(jìn)口/出口閥門(mén)朝上。確定快速排氣/安全閥處于打開(kāi)狀態(tài)，慢慢打開(kāi)液體進(jìn)口/出口閥門(mén)。
■ 關(guān)閉快速排氣/安全閥，將ZHE在椅子上倒置過(guò)來(lái)，這樣，空氣端的法蘭就朝上了。將預(yù)過(guò)濾的壓縮空氣或干燥氮?dú)猓ㄔO(shè)置為0個(gè)PSI）壓力源連接到空氣進(jìn)口快速斷開(kāi)裝置上，提升管線(xiàn)壓力至10-15個(gè)PSI。
①、產(chǎn)品規(guī)格：口徑Φ90mm，容量550ml；
②、耐壓：50psi以上；
③、耐溫：可連續(xù)旋轉(zhuǎn)在4℃低溫中工作；
④、0—60psi油式壓力表；
內(nèi)層具SLO/FLO鍍膜，可使活塞推動(dòng)平順；
活塞推動(dòng)壓力：0.5-0.8psi；
內(nèi)壁鏡面不銹鋼精加工鈍化處理；
⑤、收集裝置：
不銹鋼氣密式注射器或TEDLAR采樣袋
3、有機(jī)揮發(fā)部分操作步驟：
■ 首先將活塞用塑膠棒推出，使用蒸餾水潤(rùn)濕活塞壁，將活塞由頂層平衡放入零空間萃取器中，向下推至約1/3的位置后，再將底層鎖緊。
■ 再將零空間萃取器的頂蓋和底蓋打開(kāi)。
■ 打開(kāi)底層排氣閥(黑色桿朝上)及頂層開(kāi)關(guān)閥(手柄朝上)，頂層開(kāi)關(guān)接上送樣泵，調(diào)整流速后將電源插上。
■ 放入試樣，將玻璃纖維濾紙或微孔濾膜用兩片不銹鋼過(guò)濾網(wǎng)支撐片夾住，置于頂后再將頂層鎖緊，此時(shí)便開(kāi)始輸入萃取液。
■ 靜置10至20分鐘，讓氣泡浮到液面上，關(guān)閉底層排氣閥(黑色桿朝下)並接上氣體快速接頭，將頂層開(kāi)關(guān)閥打開(kāi)后，底層緩慢加壓，直至出口冒出氣泡時(shí)，迅速關(guān)閉頂蓋開(kāi)關(guān)及鋼瓶(或空壓機(jī))，再靜置一段時(shí)間后，重復(fù)上述動(dòng)作，直到頂層出口直接冒出液體后，關(guān)閉頂層開(kāi)關(guān)並拔掉底層氣體快速接頭，此時(shí)過(guò)濾完成。
■ 翻轉(zhuǎn)初期的30分鐘內(nèi)，需關(guān)底層排氣閥數(shù)次，以排除旋轉(zhuǎn)初期產(chǎn)生過(guò)大的壓力。然后便開(kāi)始進(jìn)行18±2小時(shí)的萃取。
■ 將氣體快接頭接上，打開(kāi)頂層開(kāi)關(guān)，此時(shí)開(kāi)始緩慢加壓，氣體和液體樣品便開(kāi)始進(jìn)入采樣袋，待采到所需樣品量后，停止加壓並關(guān)閉頂層和采樣袋開(kāi)關(guān)，取下采樣袋即采樣完成。
零頂空萃取器的拆卸、清洗以及重新裝配程序
■ 將氣體采樣袋裝上一截Teflon管后，先打開(kāi)采樣袋旋鈕(最多2圈)，再連接到零空間萃取器頂層的開(kāi)關(guān)閥。 ■ 輸送完畢后拔掉輸送泵電源插頭，關(guān)閉頂層開(kāi)關(guān)閥(手柄朝右)並將管路取下；
■ 過(guò)濾完成后，將零空間萃取器置于翻轉(zhuǎn)式振蕩器上，注意應(yīng)以十字形對(duì)稱(chēng)方式放置，並注意底層零件于翻轉(zhuǎn)時(shí)不會(huì)碰撞到其他物品，且周遭環(huán)境不會(huì)防礙翻轉(zhuǎn)器的操作。
■ 放入試樣，將玻璃纖維濾紙或微孔濾膜用兩片不銹鋼過(guò)濾網(wǎng)支撐片夾住，置于頂后再將頂層鎖緊，此時(shí)便開(kāi)始輸入萃取液。
■ 靜置10至20分鐘，讓氣泡浮到液面上，關(guān)閉底層排氣閥(黑色桿朝下)並接上氣體快速接頭，將頂層開(kāi)關(guān)閥打開(kāi)后，底層緩慢加壓，直至出口冒出氣泡時(shí)，迅速關(guān)閉頂蓋開(kāi)關(guān)及鋼瓶(或空壓機(jī))，再靜置一段時(shí)間后，重復(fù)上述動(dòng)作，直到頂層出口直接冒出液體后，關(guān)閉頂層開(kāi)關(guān)並拔掉底層氣體快速接頭，此時(shí)過(guò)濾完成。
■ 翻轉(zhuǎn)初期的30分鐘內(nèi)，需關(guān)底層排氣閥數(shù)次，以排除旋轉(zhuǎn)初期產(chǎn)生過(guò)大的壓力。然后便開(kāi)始進(jìn)行18±2小時(shí)的萃取。
■ 將氣體快接頭接上，打開(kāi)頂層開(kāi)關(guān)，此時(shí)開(kāi)始緩慢加壓，氣體和液體樣品便開(kāi)始進(jìn)入采樣袋，待采到所需樣品量后，停止加壓並關(guān)閉頂層和采樣袋開(kāi)關(guān)，取下采樣袋即采樣完成。
零頂空萃取器的拆卸、清洗以及重新裝配程序
■ 將氣體采樣袋裝上一截Teflon管后，先打開(kāi)采樣袋旋鈕(最多2圈)，再連接到零空間萃取器頂層的開(kāi)關(guān)閥。
■ 過(guò)濾完成后，將零空間萃取器置于翻轉(zhuǎn)式振蕩器上，注意應(yīng)以十字形對(duì)稱(chēng)方式放置，並注意底層零件于翻轉(zhuǎn)時(shí)不會(huì)碰撞到其他物品，且周遭環(huán)境不會(huì)防礙翻轉(zhuǎn)器的操作。
■ 萃取完成后，將零空間萃取器從翻轉(zhuǎn)式振蕩器上取下，首先觀察底層壓力計(jì)是否有顯示系統(tǒng)壓力，如果沒(méi)有，表示零空間萃取器沒(méi)鎖緊，樣品已泄漏至大氣中，則此次萃取失敗，需重新補(bǔ)做，如果有顯示出壓力，則萃取完成。此時(shí)，將底層排氣閥打開(kāi)泄壓，直至壓力回復(fù)到零，再將閥門(mén)關(guān)閉。
4、重新裝配：
■ 將零頂空萃取器放置在桌面上，將空氣端法蘭密封圈安裝在主體裝置頂部的密封管上。
■ 將活塞密封圈安裝到活塞上，安裝時(shí)，拉伸密封圈套到活塞和密封管上。
■ 小心地將活塞對(duì)準(zhǔn)主體裝置的頂部，輕輕地將其壓入主體裝置中。繼續(xù)向主體裝置中壓入活塞，直到其壓入汽缸中。
■ 將過(guò)濾網(wǎng)密封圈安裝到汽缸頂端的密封管上，確保其到位，同時(shí)將零頂空萃取器倒置過(guò)來(lái)，以便空氣端的法蘭位于下方。
■ 固定好空氣端法蘭，并將其安裝在ZHE的頂端。對(duì)準(zhǔn)法蘭與主體裝置上的小孔，用三個(gè)旋鈕將法蘭固定。均勻擰緊旋鈕。
4、重新裝配：
■ 將零頂空萃取器放置在桌面上，將空氣端法蘭密封圈安裝在主體裝置頂部的密封管上。
■ 將活塞密封圈安裝到活塞上，安裝時(shí)，拉伸密封圈套到活塞和密封管上。
■ 小心地將活塞對(duì)準(zhǔn)主體裝置的頂部，輕輕地將其壓入主體裝置中。繼續(xù)向主體裝置中壓入活塞，直到其壓入汽缸中。
■ 將過(guò)濾網(wǎng)密封圈安裝到汽缸頂端的密封管上，確保其到位，同時(shí)將零頂空萃取器倒置過(guò)來(lái)，以便空氣端的法蘭位于下方。
■ 固定好空氣端法蘭，并將其安裝在ZHE的頂端。對(duì)準(zhǔn)法蘭與主體裝置上的小孔，用三個(gè)旋鈕將法蘭固定。均勻擰緊旋鈕。
■ 將玻璃過(guò)濾纖維或微孔濾膜放在兩層不銹鋼濾網(wǎng)之間，制備一個(gè)新的過(guò)濾網(wǎng)。將裝配好的濾網(wǎng)放入ZHE主體裝置頂端的凹陷
■ 將廢物端法蘭倒置過(guò)來(lái)并在法蘭內(nèi)氣封管內(nèi)安裝過(guò)濾網(wǎng)密封圈，安裝在JL-ZER系列零頂空萃取器的頂端，同時(shí)也要對(duì)準(zhǔn)小孔。
■ 將裝配好的揮發(fā)性物質(zhì)浸出設(shè)備放置在桌面上，液體進(jìn)口/出口閥門(mén)朝上。確定快速排氣/安全閥處于打開(kāi)狀態(tài)，慢慢打開(kāi)液體進(jìn)口/出口閥門(mén)。
■ 關(guān)閉快速排氣/安全閥，將ZHE在椅子上倒置過(guò)來(lái)，這樣，空氣端的法蘭就朝上了。將預(yù)過(guò)濾的壓縮空氣或干燥氮?dú)猓ㄔO(shè)置為0個(gè)PSI）壓力源連接到空氣進(jìn)口快速斷開(kāi)裝置上，提升管線(xiàn)壓力至10-15個(gè)PSI。
注意：有可能需要更大的壓力，以去除主體裝置中的固體廢物和活塞。
■ 從廢物端的法蘭拆下3個(gè)旋鈕，收好。小心卸下廢物端法蘭和過(guò)濾網(wǎng)，確保不銹鋼濾網(wǎng)沒(méi)有受到損壞，收好。
■ 卸下空氣端法蘭的剩余的3個(gè)旋鈕，收好。卸下空氣端法蘭。
■ 從活塞上卸下活塞密封圈、過(guò)濾網(wǎng)密封圈以及空氣端法蘭密封圈，保存收藏好，并清洗掉工作面。
■ 從廢物端的法蘭拆下3個(gè)旋鈕，收好。小心卸下廢物端法蘭和過(guò)濾網(wǎng)，確保不銹鋼濾網(wǎng)沒(méi)有受到損壞，收好。
■ 卸下空氣端法蘭的剩余的3個(gè)旋鈕，收好。卸下空氣端法蘭。
■ 從活塞上卸下活塞密封圈、過(guò)濾網(wǎng)密封圈以及空氣端法蘭密封圈，保存收藏好，并清洗掉工作面。
6、注意事項(xiàng)：
■ 在進(jìn)行裝置的拆卸、清洗以及重新裝配之前，請(qǐng)仔細(xì)閱讀本說(shuō)明。遵守標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)驗(yàn)室程序清洗所有的部件。
■ 在進(jìn)行裝置的拆卸、清洗以及重新裝配之前，請(qǐng)仔細(xì)閱讀本說(shuō)明。遵守標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)驗(yàn)室程序清洗所有的部件。
■ 當(dāng)黑色桿向上的時(shí)候，快速排氣/安全閥處于打開(kāi)狀態(tài)，當(dāng)手柄向上的時(shí)候，液體進(jìn)口/出口閥門(mén)處于打開(kāi)狀態(tài)。
■ 在卸密封圈的時(shí)候，請(qǐng)使用密封圈鑿或其它合適的裝置，以防止密封圈的損壞。
■ 如果有損壞跡象，請(qǐng)仔細(xì)檢查所有密封圈并更換。繼續(xù)下面的重新裝配程序。
■ 小心操作，不要將密封圈滑到密封管上。嚴(yán)防順壞，用萃取液將活塞弄濕便于操作。
■ 小心將過(guò)濾網(wǎng)置于中間位置
■ 小心將過(guò)濾網(wǎng)置于中間位置
