采用雙柱雙檢測器頂空氣相色譜法測量血液中的醇類物質(zhì)
前言
近年來，酒駕交通事故案件的判案屢屢成為廣大人群的關(guān)注焦點。而《車輛駕駛?cè)藛T血液、呼氣酒精含量閾值與檢驗》中明確規(guī)定了飲酒和醉酒駕車的臨界值：
駕駛員血液中乙醇濃度 在0.2~0.8mg/mL范圍內(nèi)，定義為酒后駕車。
如果高于0.8 mg/mL，則定義為醉酒駕車。
可見，具體的檢測結(jié)果與案件當(dāng)事人的處罰程度息息相關(guān)，而如何保證案件檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性便成為了一個重要課題。
GC-9860氣相色譜儀+AHS-20A plus全自動頂空自動進樣器
公共安全行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《生物樣品血液、尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、乙醛、丙酮、異丙醇和正丁醇的頂空-氣相色譜檢驗方法》等標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布實施以來，為機動車駕駛?cè)搜壕凭繖z測提供了技術(shù)依據(jù)。
全國刑事技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會在進一步豐富優(yōu)化該項行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)檢測分析方法、細化完善有關(guān)技術(shù)要求的基礎(chǔ)上，組織制定了《血液、尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、丙酮、異丙醇和正丁醇的測定》國家標(biāo)準(zhǔn)，將進一步支撐法律和強制性國家標(biāo)準(zhǔn)落地實施，為各類鑒定機構(gòu)開展血液中酒精含量檢驗技術(shù)工作提供標(biāo)準(zhǔn)方法。
同時，該國家標(biāo)準(zhǔn)可適用于五種醇類物質(zhì)及丙酮的中毒、死亡檢驗、醫(yī)療急救檢驗、科學(xué)研究等其他更為廣泛的場景。該標(biāo)準(zhǔn)將于2024年3月1日起實施。
本文介紹了采用匯譜分析GC-9860氣相色譜儀結(jié)合AHS-20A plus全自動頂空自動進樣器檢測血液中醇類的分析方法。
本應(yīng)用方案依據(jù)GA部《GT/A 842-2009血液酒精含量的檢測方法并結(jié)合匯譜分析GC-9860氣相色譜儀結(jié)合AHS-20A plus全自動頂空自動進樣器，建立的一種快速、準(zhǔn)確、精密度高的檢測方法。
通過以雙柱的保留時間進行定性分析，以峰面積內(nèi)標(biāo)法定量。相比單柱分析，雙柱因為采用了不同的固定相，減少了樣品干擾和共流出的可能性，有效地避免了假陽性情況的產(chǎn)生。整體儀器配置合理，實驗結(jié)果可靠。
序號 | 儀器 | 型號 | 數(shù)量 單位 | 備注 | 品牌 |
1 | 氣相色譜儀 | GC-9860 | 1臺 | 雙FID+雙毛細進樣口 | 匯譜分析 |
2 | 全自動頂空進樣器 | AHS-20A plus | 1臺 | 20位自動進樣 | 匯譜分析 |
3 | 氫氣發(fā)生器 | BF-300E | 1臺 | 高純氫氣300ml/min | 匯譜分析 |
4 | 空氣發(fā)生器 | BF-2L | 1臺 | 2000ml/min | 匯譜分析 |
5 | 氮氣鋼瓶 | 40升 | 1瓶 | 含減壓閥 | 兆格氣體 |
6 | 色譜柱1 | 30米 | 1根 | 30m*0.32mm *1.8um | 匯譜分析 |
7 | 色譜柱1 | 30米 | 1根 | 30m*0.32mm *1.2um | 匯譜分析 |
8 | 電腦打印機 | 1套 | 聯(lián)想HP | ||
9 | 配樣品工具 | 1套 | 含移液器、燒杯、量筒、刻度吸管、洗耳球、容量瓶、槍頭等 |
儀器配置和價格：
主要儀器參數(shù)：
GC9860 氣相色譜儀系統(tǒng)，智能互聯(lián)系統(tǒng)的新產(chǎn)品。大尺寸觸摸電容顯示和操作，各項功能一目了然和快速切換，外部控制與智能互聯(lián)一體化，滿足特定的分析需求。同時本儀器還具有高性能的物聯(lián)網(wǎng)系統(tǒng)。升級了第 6 代 EPC 功能，使儀器更加智能化、一體化。增加了藍牙系統(tǒng)，使儀器的可控性更為數(shù)字化。變頻溫控系統(tǒng)，提高了溫度的精度和溫控效率。
性能特點
1、高精度氣體流量控制系統(tǒng)（第6代EPC）
2、內(nèi)置一鍵式出廠調(diào)試功能
3、變頻電機系統(tǒng)
4、藍牙數(shù)據(jù)傳輸及控制
5、智能化程序升溫控制系統(tǒng)
6、柱箱快速升降溫控制系統(tǒng)
7、網(wǎng)絡(luò)控制數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)
8、操作界面智能科學(xué)，具有中、英文雙操作系統(tǒng)（自選）
9、彩色7寸LED屏設(shè)計、操控方便、界面清晰
10、采用10/100M自適應(yīng)以太網(wǎng)通信接口，內(nèi)置IP協(xié)議棧，便于LIMS系統(tǒng)的互聯(lián)及管理
11、內(nèi)部設(shè)計智能互聯(lián)系統(tǒng)，可分級對儀器進行監(jiān)控及實時數(shù)據(jù)的查詢
12、獨立開發(fā)的DOTHUNET工作站，支持多臺色譜儀（300 臺）同時工作，實現(xiàn)數(shù)據(jù)處理以及反控。
13、DOTHUNET工作站內(nèi)建的Modbus/TCP服務(wù)器，可以方便地使分析結(jié)果接入 DCS（集散控制系統(tǒng)）
14、集成模塊化結(jié)構(gòu)設(shè)計，升級便捷化，維修成本低。
15、FID 檢測器實現(xiàn)了自動點火、熄火再點、自動開啟氣路，達到了智慧化控制模式
16、編程控制各類定時自啟動程序，對接各類項目的在線分析（另配置部件）
17、系統(tǒng)設(shè)計自動進樣器接口，內(nèi)置多款驅(qū)動程序，可隨時加裝自動進樣器
18、系統(tǒng)設(shè)計默許外置進樣前處理裝置，多型號的外置氣體、流體進樣系統(tǒng)（頂空、氣體進樣器、熱解析儀等外設(shè)）
技術(shù)參數(shù)
1、溫控區(qū)域：8 路，變頻電機系統(tǒng)，溫控范圍：室溫以上 5℃～380℃，增量：1℃，精度：±0.01℃，程序升溫階數(shù)：32 階/33 平臺
2、檢測器數(shù)目：3 個；FID、TCD、ECD、FPD，NPD，PDHID 任選
3、氣路控制： EPC 方式
EPC 工作模式：恒溫，恒壓，程序升壓，程序升流
EPC 量程：壓力：0～0.6MPa；流量 0～100mL/min 或 0～500mL/min（空氣）
4、檢測器指標(biāo)：
氫火焰離子化檢測器（FID）
檢測限：≤3×10-12g/s （正十六烷-異辛烷溶液）
基線噪音：≤4.5×10-14A
基線漂移：≤1×10-13A/30min
線性范圍： ≥106
5、數(shù)據(jù)通訊：以太網(wǎng)（LAN），串接口 RS-232，在線遠程控制系統(tǒng)數(shù)傳
應(yīng)用領(lǐng)域
本儀器的應(yīng)用行業(yè)較為廣泛，比如：高校、科研院所、質(zhì)檢、環(huán)境檢測、石油化工、食品安全、等領(lǐng)域的定性、定量分析檢測。
AHS-20A Plus 全自動頂空進樣器是我公司推出的一種價格低廉，應(yīng)用廣泛的新款氣相色譜儀樣品前處理設(shè)備，它能夠快速準(zhǔn)確地提取出任何基質(zhì)中的揮發(fā)性化合物，并完整地傳輸?shù)綒庀嗌V儀。 該儀器采用7.0寸圖形點陣液晶顯示屏，界面友好，清晰簡潔；以進樣原理為主的動畫顯示與設(shè)置，無需花太多精力即可上手，方便使用者快速操作。
主要技術(shù)參數(shù)：
●樣品加熱范圍：40℃—220℃，控溫精度1℃
(可根據(jù)客戶要求，配置到300℃)
.●進樣閥加熱范圍：40℃—220℃，控溫精度1℃
（可根據(jù)客戶要求，配置到300℃）
●樣品傳輸管加熱范圍：40℃—220℃，控溫精度1℃
（可根據(jù)客戶要求，配置到300℃）
●溫度準(zhǔn)確性： 0.5%
●溫度穩(wěn)定性： <±0.5℃
●加壓時間：0—999S
●采樣時間：0—30min
●進樣時間：0—999S
●清洗時間：0—30min
*●時間間隔設(shè)定:1mS（0.01S）
●加壓壓力：0~0.25Mpa （連續(xù)可調(diào)）
●定量管體積：1ml（其他規(guī)格可定制,如0.5ml、2ml、5ml等）
●頂空瓶規(guī)格：10ml或20ml （其他規(guī)格可定制，如50ml、100ml等）
●樣品工位：20位
●可同時加熱樣品：1位
●RSD：<1.0% (100ppm乙醇水溶液)
●反吹清洗流量：0～100ｍl/min （連續(xù)可調(diào)）
●同步啟動色譜數(shù)據(jù)處理工作站、GC 或外部事件同步啟動本裝置
儀器特點：
*▲全中文7寸液晶顯示，操作簡單，一鍵啟動。自動加熱平衡、加壓、取樣、進樣、分析和分析后的吹洗等功能，更換樣品瓶等實現(xiàn)流程全自動化。
▲可預(yù)置20個樣品，極大提高了時間利用率。無需人工干預(yù)，提高了分析工作的可靠性和一致性。
▲具有完整的參數(shù)設(shè)置、實時工作狀態(tài)，運行時間，年月日等。
*▲全面的通電自檢功能，樣品盤自動定位、部件故障、接線故障等自動報警。
*▲多種進樣模式：單瓶多次、單瓶單次、多瓶單次。
*▲有多種故障判斷處理模式，能自動判斷樣品瓶位置，可自動避開未裝瓶的位置。在出現(xiàn)位置故障時，能避免撞瓶。在機械運動異常時，能自動停機并提示，有效的保證高精度運動的可靠并避免損壞。
▲所有樣品傳輸管路及定量環(huán)均采用進口高惰性脫活管路，無殘留，無交叉污染，保證樣品進樣的重復(fù)性和準(zhǔn)確性。
*▲六通閥與定量環(huán)組合方式，大大的降低了死體積，保證了進樣精度。
▲六通閥與傳輸管線的連接點處于加熱保溫箱內(nèi)，無傳輸冷點，保證了樣品的完整性。
▲采用經(jīng)典正壓取樣方式，可以測定液體或固體樣品，檢測靈敏度高。常壓進樣，基線不漂移。
*▲全部動作采用電機驅(qū)動，不需外接驅(qū)動氣體，使用安全方便。
▲兼容性強，可與國內(nèi)外各種氣相色譜連接，可同步啟動色譜及工作站，與色譜協(xié)同工作。
▲可根據(jù)客戶需要，選配不同工作溫度的六通閥及進口惰性進樣針。
▲采用EPC電子流量控制，提高儀器可靠性(選配）。
頂空氣相色譜法血液中醇類物質(zhì)分析檢測 頂空氣相色譜法血液中醇類物質(zhì)分析檢測 頂空氣相色譜法血液中醇類物質(zhì)分析檢測
