草酸兩級結(jié)晶是采用兩臺DTB結(jié)晶器連續(xù)操作，草酸母液進(jìn)入級結(jié)晶器后，結(jié)晶器上部的真空將母液閃蒸降溫至過飽和析出部分晶體，然后進(jìn)入二級結(jié)晶器，在更低的真空度下閃蒸降溫至過飽和析出晶體，晶體和母液用泵送出。三級結(jié)晶是在上述兩級結(jié)晶的中間增加一級，目的是減小兩級結(jié)晶的溫差，降低級結(jié)晶器中的固含量，擴(kuò)大一級結(jié)晶的操作溫度范圍，獲得質(zhì)量更高的草酸晶體產(chǎn)品。
由于本說明只是兩級和三級的比較，因此重點(diǎn)討論兩者的區(qū)別和各自的優(yōu)勢，對其它相同之處不作討論和介紹。
- 級結(jié)晶器溫度和停留時(shí)間
級結(jié)晶器操作溫度是關(guān)鍵變量，很大程度上決定了終產(chǎn)品的晶粒大小和分布。級結(jié)晶器的溫度決定其中的固含量（已知溫度、飽和濃度、進(jìn)料濃度可確定固含量），級結(jié)晶器內(nèi)主要是爆發(fā)成核的過程，成核速度非常快，在級結(jié)晶器內(nèi)產(chǎn)生的晶體進(jìn)入第二級結(jié)晶器后相當(dāng)于晶種，如果級結(jié)晶器內(nèi)部的固含量過高，根據(jù)晶體生長的ΔL定律(即：當(dāng)母液能夠析出的晶體質(zhì)量已知的情況下，晶種數(shù)量越多晶體的粒徑就越小)操作達(dá)到終點(diǎn)時(shí)往往晶體的粒徑不會太大，所以將級結(jié)晶器內(nèi)的固含量控制的相對低是有利于晶體長大的。級結(jié)晶器的停留時(shí)間為次要變量（相對溫度來說），因?yàn)樘嵘Ａ魰r(shí)間，能夠提升該級結(jié)晶器的粒度，在固含量高的情況下，提升晶體粒度可以適當(dāng)減少晶體的數(shù)量，這樣也達(dá)到了降低晶種數(shù)目的目的。
2.中間級和末級結(jié)晶器溫度和停留時(shí)間
末級結(jié)晶器的溫度決定理論出料固含量，也就是理論產(chǎn)量。末級結(jié)晶器停留時(shí)間決定晶粒生長時(shí)間，一定程度上決定終產(chǎn)品的粒徑和產(chǎn)量。中間級結(jié)晶器可以減小級和末級結(jié)晶器之間的溫差，減少進(jìn)入末級結(jié)晶器的晶核數(shù)量，增大進(jìn)入末級結(jié)晶器晶體的晶粒，使得末級結(jié)晶器晶粒更大更集中，提高產(chǎn)品質(zhì)量。
3.產(chǎn)品質(zhì)量
優(yōu)化后的兩級結(jié)晶和三級結(jié)晶均滿足1~1.5mm大于85%。與兩級相比，三級結(jié)晶出的顆粒更大，大直徑占比更多。結(jié)晶器出口小于0.5mm的細(xì)晶被稠厚器和離心機(jī)循環(huán)洗滌至末級結(jié)晶器，但三級結(jié)晶方案細(xì)顆粒少，循環(huán)細(xì)晶少，這對結(jié)晶器的產(chǎn)量提供了很好的保證。
結(jié)晶器晶體分布表
粒度分布 對比項(xiàng)目 | 大于2mm | 1.5-2mm | 1-1.5mm | 0.5-1mm | ＜0.5 mm |
目標(biāo)值% | 85 | 15 |
| ||
兩級結(jié)晶值% | ~5 | 20~30 | 50~60 | 10~15 | 5~10 |
三級結(jié)晶值% | 10~15 | 35~45 | 30~40 | 10~15 | ＜5 |
