1、瀝青質(zhì)含量測(cè)定
1)在1#錐形瓶中倒入1g±0.1g(mm)的瀝青,準(zhǔn)確至0.1mg;注入正庚烷,用量為1g瀝青60ml;
2)將正庚烷和瀝青的溶液回流0.5h~1h,然后取下錐形瓶塞上塞子。在暗處靜置1.5h~2h供應(yīng)商河北大宏實(shí)驗(yàn)儀器有限;
3)將靜置后的瀝青和正庚烷溶液用定量濾紙過濾至已稱質(zhì)量的2#錐形瓶中,再用熱正庚烷(60℃~70℃)30ml,將1#錐形瓶中的殘留物分次洗滌,zui后若1#錐形瓶中粘有瀝青質(zhì)洗滌不下時(shí)不再洗滌,1#錐形瓶留后備用;
4)取出濾紙及殘留物,折疊后放入抽提器,裝上盛有濾液的2#錐形瓶,與冷凝管連接進(jìn)行回流抽提1h;冷卻后取下2#錐形瓶,濾紙和抽提器保留不動(dòng);
5)向1#錐形瓶注入60ml甲苯,再與瀝青抽提器相接進(jìn)行抽提1h;待1#錐形瓶冷卻至室溫后,回收其中的甲苯,再置入105℃的真空干燥箱中(真空度93kpa±1kpa,即700mmHg±100mmHg)烘干至恒重,一般為1h左右,然后在干燥器中冷卻后稱重記為(m1);
瀝青化學(xué)組分四組分試驗(yàn)儀飽和分、芳香分及膠質(zhì)的含量測(cè)定
(1)前期工作
回收2#錐形瓶中的大部分正庚烷,使溶液濃縮至約10ml左右;在準(zhǔn)備好的玻璃吸附柱下端塞少量的脫脂棉,通過漏斗從上端裝入活化氧化鋁40g~50g供應(yīng)商河北大宏實(shí)驗(yàn)儀器有限,同時(shí)用適當(dāng)?shù)钠骶咔么蚴寡趸X密實(shí);
(2)分別加入不同的溶劑測(cè)定不同的組分
*次,注入正庚烷80ml(分2~3次加入,同時(shí)前面用于沖洗的10ml正庚烷也應(yīng)算入總量?jī)?nèi));流出的為飽和分溶液,無色;
第二次:注入甲苯80ml;流出的為芳香分溶液,黃至深棕色;
第三次:注入甲苯—乙醇(體積比為1:1)的混合液40ml;再注入甲苯40ml;zui后注入乙醇40ml;流出的為膠質(zhì)溶液,深褐至黑色;注注注:如沖洗前兩種溶液時(shí)如沖洗前兩種溶液時(shí)如沖洗前兩種溶液時(shí)如沖洗前兩種溶液時(shí),有黑色溶劑流下有黑色溶劑流下有黑色溶劑流下有黑色溶劑流下,說明試樣的氧化鋁太少說明試樣的氧化鋁太少說明試樣的氧化鋁少說明試樣的氧化鋁太少供應(yīng)商河北大宏實(shí)驗(yàn)儀器有限,應(yīng)加大用量應(yīng)加大用量應(yīng)加大用量應(yīng)加大用量,重新重新重新重新試驗(yàn)試驗(yàn)試驗(yàn)試驗(yàn);
(3)在加溶劑時(shí)注意,當(dāng)每一種溶劑全部注進(jìn)氧化鋁時(shí),再換另一種溶劑,同時(shí)更換已恒重的接受錐形瓶;
(4)將(2)步?jīng)_洗出的各組分,回首溶劑,然后置于105℃的真空干燥箱中(真空度93kpa±1kpa,即700mmHg±100mmHg)烘干至恒重,一般為1h左右,然后再干燥器中冷卻至恒溫,稱重,即為飽和分質(zhì)量(m2)、芳香分質(zhì)量(m3)、膠質(zhì)質(zhì)量(m4),準(zhǔn)確至0.1mg;
(5)計(jì)算
飽和分:S= m2/m*100 (%); 芳香分:Ar= m3/m*100 (%) 膠 質(zhì):R= m4/m*100 (%)各組分的實(shí)際回收率:C=As S Ar R (%)
帶循環(huán)水浴及玻璃吸附柱,儀器工作穩(wěn)定,密封性好,防腐性強(qiáng),能進(jìn)行渣油、石油瀝青等四組分測(cè)定。
適用標(biāo)準(zhǔn):
ASTM D4124、JTJ/T0618-1993
一、試驗(yàn)準(zhǔn)備
1、所需材料
1)正庚烷(分析純)、
2)乙醇(無水乙醇)、
3)甲苯、
4)硅膠(細(xì)孔、粒度0.42mm~0.15mm即40目~100目)需要烘干(一般需24h)、
5)氧化鋁(活化氧化鋁:即將氧化鋁倒入蒸發(fā)皿,并置于500℃的高溫爐中加熱6h);
2、所需器具
1)瀝青質(zhì)抽提器;
2)玻璃吸附柱(長(zhǎng)條圓管形)、
3)錐形瓶、
4)恒溫水槽、
5)量筒、
6)定量濾紙、
7)玻璃漏斗等;
3、正庚烷脫去芳涇將100g活化后的硅膠置玻璃吸附柱中,使正庚烷通過硅膠,供應(yīng)商河北大宏實(shí)驗(yàn)儀器有限即可脫去其中的芳涇;
本儀器是按照國家行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JTJ052《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗(yàn)規(guī)程》中T0618《瀝青化學(xué)組分試驗(yàn)(四組分法)》設(shè)計(jì)制造的,適用于采用溶劑沉淀及色譜柱法進(jìn)行道路石油瀝青的四組分成分分析。
結(jié)構(gòu)組成:
本儀器由瀝青質(zhì)抽提器(包括球形冷凝器及100ml抽提器組裝面成)和玻璃吸附柱,其結(jié)構(gòu)及技術(shù)參數(shù)*符合T 0618-1993標(biāo)準(zhǔn)要求。
儀器成套
1冷凝器
2吸附柱
3抽提器
4錐型燒杯(250ml)
準(zhǔn)備工作
1.1 用洗液、水、蒸館水先后仔細(xì)洗滌比重瓶,然后烘干稱其質(zhì)量(m1),準(zhǔn)確至1mg。
1.2 將盛有冷卻蒸館水的燒杯浸入恒溫水槽中保溫,在燒杯中插入溫度計(jì),水的深度必須超過比重瓶頂部40mm以上。
1.3 使恒溫水槽及燒杯中的蒸館水達(dá)到規(guī)定的試驗(yàn)溫度±0.1℃。
瀝青四組分試驗(yàn)儀 比重瓶水值的測(cè)定步驟:
2.1將比量瓶及瓶塞放入恒溫水槽中的燒杯里,燒杯底浸沒水中的深度應(yīng)不少于100mm,供應(yīng)商河北大宏實(shí)驗(yàn)儀器有限燒杯口露出水面,并用夾具將其固牢,
2.2 待燒杯中水溫再次達(dá)到規(guī)定溫度并保溫30min后,將瓶塞塞入瓶口,使多余的水由瓶塞上的毛細(xì)孔中擠出。此時(shí)比重瓶?jī)?nèi)不得有氣泡。
擦拭一次,再迅速擦干比重瓶外面的水分,稱其質(zhì)量(m2),準(zhǔn)確至1mg。瓶塞頂部只能擦試一次,及時(shí)由于膨脹瓶塞上有小水滴也不能再擦拭。