由于2015版藥典的改革,國家對企業(yè)特別是制藥企業(yè)的管制越來越嚴,為了保證企業(yè)的正常運作,對于藥典規(guī)定的實驗室設(shè)備都要有,只有這樣,才可以保證產(chǎn)品的質(zhì)量!
這次我們先來了解一下水分測定儀———卡氏水分測定儀!
卡氏水分測定儀含義:
能夠檢測各類有機及無機固體、液體、氣體等樣品中含水率的的儀器叫做水分測定儀,按測定原理可以分類物理測定法和化學(xué)測定法兩大類
卡氏水分測定儀注意事項
水分測定儀是比較常用的儀器,凡是需要測定水分如食品等行業(yè)都必須用到水分測定儀,水分測定儀的運用范圍廣,作用大,它也是屬于一種精密的儀器。因此在使用水分測定儀的時一定要注意以下六點。
1.使用過程中系統(tǒng)嚴密,各部分銜接緊密,防止因為進入外界空氣的原因?qū)е戮炔粶剩?/span>
2.取樣時選擇合適量程的取樣器,同時在放入樣品打開反應(yīng)池的時間要快!
3.磁性攪拌速度調(diào)整:在反應(yīng)池中,因為滴定試劑加入時在局部,與電極不在一處,因此攪拌速度以快到不形成湍流為止,這樣可以zui快達到終點。
4.滴定準則:滴定速度先快后慢,減少滴定時間同時在接近地盯結(jié)束時要慢,保證其精確!
5.實驗結(jié)束后要用甲醇吧實驗室器材清理干凈!
6.就是在日常生活中水分測定儀應(yīng)該遠離強磁場,避免工作時電子顯示跳動,出現(xiàn)不正?,F(xiàn)象。尤其是對手動的水分測定儀,因為必須使用玻璃自動滴定管計量卡爾-費休試劑和甲醇溶劑,而玻璃滴定管本身因為平衡壓力的關(guān)系,又必須與外界接通。所以就要更加注意到這一點。
而MS-00鹵素快速水分測定儀與卡氏水分測定儀*不同,并且zui近幾年隨著科技的日益進步,而快速發(fā)展起來的一種新型水分測定儀。該儀器主要應(yīng)用于固體樣品中游離水的含量測定,通過高功率的鹵素燈快速加熱,在稱重系統(tǒng)上直接顯示樣品的重量變化,并同時在水分測定儀的顯示屏幕自動計算出樣品的水分值。通過該方法和原理,鹵素快速水分測定儀也可以測定某些樣品的揮發(fā)含量或者含固量。
鹵素快速水分測定儀是由紅外快速水分測定儀改進而來,兩者zui主要的區(qū)別是加熱方式不一樣:鹵素快速水分測定儀的加熱源是環(huán)狀的鹵素燈,紅外快速水分測定儀的加熱源是普通的球形的白熾燈泡。由于加熱燈的結(jié)構(gòu)和原理不一樣,對樣品的測試結(jié)果也有一定的影響。鹵素燈管(Halogen lamp),亦稱鎢鹵燈泡,是白熾燈的一種。原理是在燈泡內(nèi)注入碘或溴等鹵素氣體。在高溫下,升華的鎢絲與鹵素進行化學(xué)作用,升華的鎢會重新凝固在鎢絲上,形成平衡的循環(huán),避免鎢絲過早斷裂。因此鹵素燈比白熾燈更長壽。
鹵素燈的優(yōu)點:加熱速度快、穿透力強、加熱均勻,加熱過程中,不易造成樣品分解;而紅外燈由于結(jié)構(gòu)的原因,加熱速度較慢,加熱過程中,會造成
新版藥典專屬設(shè)備-卡氏水分測定儀
中間部分溫度高,而邊緣區(qū)域的溫度低,也就是說加熱不均勻,在測試過程中,造成測試結(jié)果的誤差。另外,某些特殊的樣品,會因為紅外線的原因,造成樣品分解,從而影響測試結(jié)果。由于紅外加熱結(jié)構(gòu)上的缺點,現(xiàn)在市場上基本淘汰了紅外快速水分測定儀。
快速水分測定儀除了燈源的原因,另外還有兩個指標也直接影響樣品的測試結(jié)果,一個是樣品的測試范圍,另外一個是樣品的稱量精度。這兩個指標的主要影響因素是內(nèi)置的稱重系統(tǒng)的精度。市場我們常規(guī)碰到的快速水分測定儀的測試范圍:0.01-*。一般情況,這個范圍滿足大部分樣品的測試。
MS-100鹵素快速水分測定儀就是一款經(jīng)濟型的水分測定儀,其加熱方式為鹵素燈,測試范圍:0.01-*,稱重精度:0.001g。滿足大部分產(chǎn)品的水分測試,如:塑膠、化工產(chǎn)品,醫(yī)藥、飼料、糧食、茶葉,棉布紡紗等行業(yè)。由于某些樣品對溫度比較敏感,我們的加熱方式采用間隙式加熱,防止樣品局部過熱。同時,我們的加熱方式有三種模式:一是標準加熱模式,二是快速加熱模式,三是柔和加熱模式;以便不同的樣品,采用不同的加熱測量方式。
MS-100鹵素快速水分測定儀根據(jù)用戶對樣品測量要求的不同,儀器的停機模式也設(shè)計成三種模式:一是自動停機模式,樣品加熱過程中在規(guī)定時間內(nèi)的失重小于2mg時測試會自動停止。此模式在加熱15秒后生效;二是手動停機模式,樣品加熱過程是持續(xù)的,直至按“停止”鍵結(jié)束測試;三是定時關(guān)機模式,關(guān)機時間由用戶設(shè)定,樣品加熱過程是持續(xù)的,直至加熱時間到設(shè)置值結(jié)束測試。
選擇快速水分測定儀的時候,特別要注意一點,如果你的樣品中,除了水分,還有其它的揮發(fā)性的成分,那測試結(jié)果就不能真正代表樣品的真實水分,因為水分揮發(fā)的時候,其他揮發(fā)性成分同時也在揮發(fā),所以結(jié)果并不是真正水分的含量。如果樣品能夠溶解甲醇,可以考慮卡爾費休水分測定儀測定樣品中的水分
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