頂空毛細(xì)管氣相色譜法測(cè)定水中二氯甲烷
二氯甲烷是一種易揮發(fā)的有毒的無(wú)色液體,大鼠幼子經(jīng)口灌服,所得的半死劑量為1.16ml/kg體重,有麻醉性。在空氣中zui高允許濃度為500ppm.二氯甲烷主要用于植物遺傳研究,作誘變劑,還用作溶劑、萃取劑、照相及電子工業(yè)用劑。飲用水中可能受到工業(yè)二氯甲烷的污染或由于氯消毒時(shí)的有機(jī)反應(yīng)而生成二氯甲烷。因此,有必要監(jiān)測(cè)水中二氯甲烷的含量。
目前測(cè)定水中二氯甲烷成熟的方法為頂空氣相色譜法,《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法》(第四版)及《生活飲用水衛(wèi)生規(guī)范》中均*使用頂空氣相色譜法-ECD檢測(cè)器
1、儀器及試劑
GC-9860型氣相色譜儀,配備63Ni電子捕獲檢測(cè)器,北京北分AHS-610頂空進(jìn)樣器(北京北分三譜公司生產(chǎn))、石英毛細(xì)管柱;
二氯甲烷、甲醇:均為色譜純?cè)噭?/span>
抗壞血酸:分析純;
氯化鈉:優(yōu)級(jí)純。
二氯甲烷標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:準(zhǔn)確去一定量的二氯甲烷,用甲醇配置成濃度26.7mg/L的二氯甲烷標(biāo)準(zhǔn)溶液,于冰箱中4℃下避光保存。
2、色譜條件:柱溫:60℃; 進(jìn)樣口溫度:200℃; 檢測(cè)器溫度:200℃; 載氣:氮?dú)?/span>
3、AHS-610頂空進(jìn)樣器條件: 樣品:45℃; 閥箱:60℃; 管線60℃;
加壓壓力0.12Mpa; 載氣壓力:0.1Mpa; 加壓時(shí)間0.3min; 進(jìn)樣時(shí)間:0.05min
結(jié)論:GC-9860氣相色譜+AHS-610頂空進(jìn)樣器能夠準(zhǔn)確、高效的對(duì)地表水中國(guó)的二氯甲烷含量進(jìn)行測(cè)定,測(cè)量精度和方法*飲用水和地表水的測(cè)定要求。