凍干產(chǎn)品： 

冷凍干燥共熔點(diǎn)的判定

凍干操作中zui為關(guān)鍵的環(huán)節(jié)當(dāng)數(shù)對(duì)制品共熔點(diǎn)（或共晶點(diǎn)）溫度的把握。如果能夠在制品溫度上升到共熔點(diǎn)之前把大部分的水分抽去，那么離成功也就為期不遠(yuǎn)了。那么什么是共熔點(diǎn)呢？                 需要凍干的產(chǎn)品,一般是預(yù)先配制成水的溶液或懸濁液,因此它的冰點(diǎn)與水就不相同了,水在0℃時(shí)結(jié)冰,而海水卻要在低于0℃的溫度才結(jié)冰,由于海水也是多種物質(zhì)的水溶液.實(shí)驗(yàn)指出溶液的冰點(diǎn)將低于溶媒的冰點(diǎn).  另外,溶液的結(jié)冰過(guò)程與純液體也不一樣,純液體如水在0℃時(shí)結(jié)冰,水的溫度并不下降,直到全部水結(jié)冰之后溫度才下降,這說(shuō)明純液體有一個(gè)固定的結(jié)冰點(diǎn)。而溶液卻不一樣,它不是在某一固定溫度*凝聚成固體,而是在某一溫度時(shí),晶體開(kāi)始析出,隨著溫度的下降,晶體的數(shù)目不斷增加,直到zui后,溶液才全部凝聚。這樣,溶液并不是在某一固定溫度時(shí)凝聚，而是在某一溫度范圍內(nèi)凝聚,當(dāng)冷卻時(shí)開(kāi)始析出晶體的溫度稱(chēng)為溶液的冰點(diǎn)，而溶液全部凝聚的溫度叫做溶液的凝固點(diǎn)。由于凝固點(diǎn)就是融化的開(kāi)始點(diǎn)(既熔點(diǎn)),對(duì)于溶液來(lái)說(shuō)也就是溶質(zhì)和溶媒共同熔化的點(diǎn)，所以又叫做共熔點(diǎn).可見(jiàn)溶液的冰點(diǎn)與共熔點(diǎn)是不相同的.共熔點(diǎn)才是溶液真正全部凝成固體的溫度.

      依據(jù)個(gè)人的經(jīng)驗(yàn)，人工判斷溶液的共熔點(diǎn)無(wú)外乎下面幾種方式：

       1、從溫度曲線上判斷

     溶液在預(yù)冷過(guò)程中，溫度是隨時(shí)間下降的，在共熔點(diǎn)之前或之后，都呈現(xiàn)平滑的溫度隨時(shí)間下降的曲線，但是在共熔點(diǎn)附近時(shí)，也就是說(shuō)溶液底層開(kāi)始結(jié)冰時(shí)，溫度曲線陡然上升，然后再迅速下降，直至呈光滑的下降曲線，初始上升點(diǎn)對(duì)應(yīng)的溫度即為溶液的冰點(diǎn)，zui后的下降點(diǎn)（即再次呈現(xiàn)光滑曲線之拐點(diǎn)）所對(duì)應(yīng)的溫度即為溶液的共熔點(diǎn)。其原理在于：溶液凝結(jié)時(shí)，會(huì)釋放大量的熱量，導(dǎo)致溫度瞬間上升，所以溫度曲線會(huì)出現(xiàn)波動(dòng)，待溶液全部凝成固體后，溫度又隨時(shí)間均勻、緩慢下降。       2、肉眼觀測(cè)溶液凝結(jié)的過(guò)程來(lái)判斷

 undefined

  2

預(yù)冷過(guò)程中，樣品溫度下降到某一點(diǎn)時(shí)，接近西林瓶底部的溶液開(kāi)始分層凝結(jié)，并逐漸向上蔓延，zui終整瓶西林瓶的溶液都會(huì)凝結(jié)。這個(gè)過(guò)程中，底部開(kāi)始析出晶體的溫度稱(chēng)為溶液的冰點(diǎn)，而溶液全部凝結(jié)的溫度即為溶液的凝固點(diǎn)，也是共熔點(diǎn)。這種判定有一定的誤差，但比較直觀，不影響大局。

      3、用萬(wàn)用表測(cè)測(cè)電阻的方式判定

即把萬(wàn)用表的兩個(gè)探針插在溶液里，把萬(wàn)用表打到歐姆檔，進(jìn)行溶液的冷凍，

注意溶液的電阻值，當(dāng)溶液的電阻值達(dá)zui大值時(shí)測(cè)定溫度，此時(shí)的溫度即產(chǎn)品的共晶點(diǎn)。然后把冷凍好的東西拿出來(lái)，放在室溫下溶化，注意電阻值，一旦有數(shù)值

顯示，馬上讀溫度值，此時(shí)的溫度即為共溶點(diǎn)。   4、用貝克曼溫度計(jì)測(cè)定溫度變化  將溶液置于冷凍干燥機(jī)內(nèi)快速冷凍至－40度。取出，在室溫下自然升溫，用貝克曼溫度計(jì)每隔30秒記錄一次溫度，持續(xù)好久不變的溫度即為共溶點(diǎn)。      下面是一些物質(zhì)的共熔點(diǎn)(℃)，供參考。