一、聚丙烯酰胺過(guò)濾因子的測(cè)定---儀器
1、量筒:500ml;
2、燒杯:400ml;
3、錐形瓶:1L;
4、磁力攪拌器;
5、立式攪拌器;
6、600ml密理博過(guò)濾系統(tǒng),或其他相同容積的過(guò)濾因子測(cè)定裝置;
7、47mm Gelman220#濾膜夾持器;
8、0.22um核孔過(guò)濾膜,3.0um核孔過(guò)濾膜;
9、Delrin型密理博球閥;
10、起源可提供0.2MPa穩(wěn)定壓力;
11、精密電子天平:感量0.0001g;
12、電子天平:感量0.01g;
13、計(jì)時(shí)器:分度值0.01g。
二、聚丙烯酰胺過(guò)濾因子的測(cè)定---試樣溶液的配制
1、根據(jù)第六章*節(jié)固含量測(cè)定方法測(cè)出試樣的固含量S,稱?。?/S)g待測(cè)試樣(準(zhǔn)確至0.0001g)。
2、稱取新制備且經(jīng)0.22um核孔膜過(guò)濾的標(biāo)準(zhǔn)鹽水(200—1/S)g(準(zhǔn)確至0.01g)存于400ml燒杯中。
3、調(diào)整立式攪拌器的速度至(400±20)r/min,使水形成旋渦,在1min內(nèi)緩慢而均勻地將試樣撒入旋渦壁中,繼續(xù)攪拌兩小時(shí),知道試樣*溶解(溶液濃度為0.5%)。
4、稱100.00g上述溶液與1L錐形瓶中,加400.00g經(jīng)過(guò)濾的標(biāo)準(zhǔn)鹽水,用磁力攪拌器至少攪拌15min,使?jié)舛葹?.1%的試樣溶液充分混合。
三、聚丙烯酰胺過(guò)濾因子的 ---測(cè)定步驟
1、安裝過(guò)濾因子測(cè)定裝置,將3.0um核孔濾膜在濃度0.1%試樣溶液中浸泡一下,;亮面水平朝上裝入47mm Gelman2220#濾膜夾持器中,并接到過(guò)濾因子測(cè)試裝置上,所有的對(duì)比試驗(yàn)應(yīng)使用同一批的濾膜或已用原濾膜校核的濾膜。
2、關(guān)閉球閥,將濃度為0.1%的試樣溶液加入過(guò)濾裝置中,至少加入400ml。
3、調(diào)解系統(tǒng)壓力為0.2MPa。把500ml量筒放在裝置下面,迅速打開(kāi)球閥,同時(shí)開(kāi)動(dòng)計(jì)時(shí)器,每流出100ml記錄一次累計(jì)時(shí)間,到濾出300ml為止。
4、如測(cè)量時(shí)間達(dá)到6h,試樣溶液流出體積未達(dá)到100ml,則停止測(cè)定,其過(guò)濾因子值按大于3計(jì)算。
5、如測(cè)量時(shí)間達(dá)到6h時(shí),試樣溶液流出體積達(dá)到100ml,而未達(dá)到300ml,則停止測(cè)定,其過(guò)濾因子值按大于1.5且小于3計(jì)算。
四、聚丙烯酰胺過(guò)濾因子的測(cè)定---結(jié)果表示
過(guò)濾因子(FR)的定義為300ml與200ml之間的流動(dòng)時(shí)間差和200ml與100ml之間的流動(dòng)時(shí)間差之比,按式計(jì)算:
FR=(T300ml—T200ml) / (T200ml—T100ml)
式中FR——過(guò)濾因子
T300ml——聚合物溶液濾出300ml的時(shí)間,s;