程: :
砷的快速檢測
(檢砷管速測盒使用說明) 方法編號:CDC- 1102
1 適用范圍:本方法適用于食物、水及中毒殘留物中砷的快速檢測。
2 方法原理:氯化金與砷相遇產(chǎn)生反應(yīng),可使氯化金硅膠柱變成紫紅或灰紫色,在裝有氯化金硅膠的柱中砷含量與變色的長度成正比,以此可達(dá)到半定量的目的。
3 檢測試材:檢砷管速測盒(內(nèi)含檢砷管、反應(yīng)瓶、酒石酸、二甲基硅油消泡劑、產(chǎn)氣片等)。
4 操作方法:取粉碎后的固體樣品1g(油樣取2g,水樣取20ml)于反應(yīng)瓶中,加入20ml蒸餾水或純凈水(水樣不再稀釋),固體樣品需要振搖后浸泡10分鐘,加入兩平勺(約0.2g)酒石酸,搖勻,富含蛋白質(zhì)的樣品需加入5~10滴消泡劑,搖勻。取檢砷管一支,將空端較長的一端頭朝下,在臺面上輕敲幾下后,剪去兩端封頭,將空端較長的這頭插入帶孔的膠塞中。向反應(yīng)瓶中加入一片產(chǎn)氣片, 立即將帶有檢砷管的膠塞插入反應(yīng)瓶口中(此反應(yīng)在25—30℃下進(jìn)行,天冷可用手溫或溫水加熱),待產(chǎn)氣停止,觀察并測量檢砷管中氯化金硅膠柱變成紫紅或灰紫色的長度。
5 結(jié)果計(jì)算:根據(jù)變色長度,查表求出樣品含砷量,對照表是以取樣量為1g時(shí)的結(jié)果值,若為油樣,查表得出的結(jié)果需要除以2,水樣需要除以20。對于限砷量較低的食物,可適當(dāng)加大取樣量,在計(jì)算結(jié)果時(shí)除以加大取樣量的倍數(shù),如對于衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)要求含砷量在0.05mg/kg 以下的食品(如鮮乳、蔬菜、水果、畜禽肉類等樣品),取樣量可為2g,變色范圍長度在1.4mm以下時(shí)可視為合格產(chǎn)品。為了便于觀察顏色長度情況,可做陽性對照實(shí)驗(yàn),即在樣品中滴加一定量的砷標(biāo)液,對比操作。
檢砷管變色范圍長度與樣品砷含量對照表
變色長度mm | ≤0.6 | 0.7~1.4 | 1.5~2.4 | 2.5~3.4 | 3.5~4.4 | 4.5~5.9 |
含砷量mg/kg | 0.0 | 0.1 | 0.2 | 0.5 | 1.0 | 2.0 |
變色長度mm | 6~7 | 8~9 | 10~11 | 12~13 | 14~15 | 16~18 |
砷含量mg/kg | 3.0 | 4.0 | 5.0 | 6.0 | 8.0 | 10.0 |
食品中砷的* ≤mg/Kg (帶*為總砷*,其他為無機(jī)砷*)
品種 | 指標(biāo) | 品種 | 指標(biāo) | 品種 | 指標(biāo) |
大米 | 0.15 | 鮮乳 | 0.05 | 藻類(干重計(jì)) | 1.5 |
面粉 | 0.1 | 乳粉 | 0.25 | 貝類及蝦蟹類(鮮重計(jì)) | 0.5 |
雜糧 | 0.2 | 蛋類 | 0.05 | 貝類及蝦蟹類(干重計(jì)) | 1.0 |
蔬菜、水果 | 0.05 | 豆類 | 0.1 | 其他水產(chǎn)品(鮮重計(jì)) | 0.5 |
畜禽肉類 | 0.05 | 酒類 | 0.05 | 可可脂及巧克力 | 0.5* |
食用油脂 | 0.1* | 食糖 | 0.5* | 其他可可制品 | 1.0* |
果汁及果漿 | 0.2* | 魚 | 0.1 | 飲用水 | 0.05 |
6 注意事項(xiàng)
6.1 操作應(yīng)在20℃以上溫度中進(jìn)行,必要時(shí)可用手握住反應(yīng)瓶助溫。
6.2加入產(chǎn)氣片后應(yīng)立即將帶有檢砷管的膠塞插入反應(yīng)瓶口中。
7試劑質(zhì)量控制
7.1取1.0mg/L的砷標(biāo)準(zhǔn)溶液1mL加入反應(yīng)瓶中,按方法操作,變色長度應(yīng)在3.5mm~4.4mm 范圍以內(nèi)。
8 產(chǎn)品儲藏與效期:試劑閉光常溫保存,有效期為2年。